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主题：【求助】HIPS材质测PBDEs， 重现性差！

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发表于：2011/09/07 21:04:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一个HIPS材料，索式萃取测PBDEs，用甲苯萃取完后浓缩定容后过0.45um尼龙滤膜，上GC-MS分析，同一瓶样品连续进样4针发现重复性很差；我们仪器应该没有问题，做标样重现性很好。现怀疑是材质问题和前处理问题，请问哪位有遇到过类似情况？
另萃取浓缩定容后样品很粘稠。

谢谢各位啊！
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2011/9/7 23:22:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明你没仔细看IEC62321
在附录A.11里，好像
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dahua1981
dahua1981
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2011/9/8 9:01:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没有分层吧
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七宝
vargas1983
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2011/9/8 10:24:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HIPS是什么呢？你试试加一点甲醇在溶液中看看会不会好点呢？
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2011/9/8 11:05:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
样品没有分层吧

没有分层
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2011/9/8 11:09:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
HIPS是什么呢？你试试加一点甲醇在溶液中看看会不会好点呢？

耐冲击性聚苯乙烯HIPS，今天换衬管发现污染严重啊，才进几针此样品样品就发现有东西附在衬管壁上...
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/9/8 17:22:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？
该帖子作者被版主 qw271862028加 1积分， 2经验，加分理由：欢迎分享
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2011/9/8 19:10:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？

木有硅烷化呀，我们直接硫酸炭化然后丙酮超声清洗。
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小W
qw271862028
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2011/9/8 20:44:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你溶液都混琢了，重现性不用说都差
    不信你可以试试任何方法
前处理改善下
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小W
qw271862028
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2011/9/8 20:45:18 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？


老乡很专业啊 哈哈
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2011/9/9 13:50:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管清洗完后在使用前硅烷化一下效果会好很多，硅烷化方法IEC62321:2008附录A上有的。不过感觉楼主的问题还是在前处理上，定容的时候加甲醇使大分子沉积，然后过滤会好点。
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