前处理采用微波消解,用的硝酸加双氧水1:1
ICPMS 用的CCT模式,检测77,78两个同位素
标准曲线用的内标法,稀释液用的与样品溶
液相同的硝酸浓度,大约5%,标准曲线没问题,4个9.
样品的回收率用标称的含量算的,大约60%
为了查找回收率低得原因,我做了样品加标,在两份面粉里,一份加入10ppbSe的标准液(定容完相当于),一份不加,结果加标的回收率大约120%
结果表明是面粉的基质影响了面粉中的回收率,不知大家认为是不是这样?还有什么原因,还能怎么改进?
若是面粉的基质影响,却没有影响仪器部分,因为加进去的内标没有收到这些基质的影响。所以问题应该处在微波消解这一步,肉眼看消解完全,是升到了180度,一般应该没有问题的。到底怎么回事啊。