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主题：【讨论】总氮消解后析出的物质怎么办

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zhangjl0304
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发表于：2011/09/14 21:35:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性过硫酸钾测总氮，消解后比色管水样底部总是有一层白色的物质，摇动后物质消失或溶解，溶解后的水样测量吸光值一天之内都没有明显变化。方法测量要求是如果消解后水样有悬浮物则取上清液。问题我测的这个水样消解后底部的白色物质是不是悬浮物，需不需取上清液，还是摇动使之溶解后在测量。如果需要摇匀，是哪个步骤摇（消解后趁热、还是放凉、还是定容后，还每个步骤都要摇一下）。
补充一点，空白和质控样品都不析出。我测的是地表水，并不是太脏。
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2011/9/15 14:47:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的水样也出现过这样的问题，消解后底部有白色沉淀，加入盐酸（1+9）后，沉淀就溶解了。
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fernandez
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2011/9/16 20:05:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测得生活污水 也有这情况 测得时候小心倒就是了 不要摇起沉淀 问句总氮做的怎么样了
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zhangjl0304
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2011/9/18 20:36:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在做我都是摇一下，如果不摇的话，质控样品似乎也对不上。
再有就是，标准上说如果消解后有悬浮物的要取上清液。可是消解后的白色物质是悬浮物吗，如果是，怎么能溶于那么稀得酸中。这个白色物质到底是什么呢？
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last1
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2011/9/20 11:10:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般加盐酸后就溶解了吧
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zhangjl0304
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2011/9/20 21:01:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呀，加盐酸之后就溶解了。
遇到这种情况要不要取上清液呢？
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生活就像骑单车
v3123022
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2016/10/19 20:54:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是碱性物质，加入盐酸后就会溶解，如不溶解应取上清液测定。
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zhangjl0304
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2016/10/20 8:37:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由生活就像骑单车(v3123022)发表:应该是碱性物质，加入盐酸后就会溶解，如不溶解应取上清液测定。
是应该摇匀，溶解
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txtb001
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2016/10/22 20:46:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于这样的水样，你应该选用蒸馏法测一下氨氮含量，如果发现氨氮很高，就采取预蒸馏的方式，去除氨。取一份水样500毫升。加入25毫升硼酸缓冲溶液，然后使用pH试纸用6mol/L的NaoH调节到pH9.5。蒸馏250~300mL至干接受瓶中并弃去。在进行最后一部分蒸馏时，要确保冷凝器末端露在接受瓶中的液体上面。除去氨后，用剩下的水样做总氮（过硫酸钾消解—紫外分光光度法）。
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zhangjl0304
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2016/10/23 11:29:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由txtb001(txtb001)发表:对于这样的水样，你应该选用蒸馏法测一下氨氮含量，如果发现氨氮很高，就采取预蒸馏的方式，去除氨。取一份水样500毫升。加入25毫升硼酸缓冲溶液，然后使用pH试纸用6mol/L的NaoH调节到pH9.5。蒸馏250~300mL至干接受瓶中并弃去。在进行最后一部分蒸馏时，要确保冷凝器末端露在接受瓶中的液体上面。除去氨后，用剩下的水样做总氮（过硫酸钾消解—紫外分光光度法）。
为什么要去除氨，总氮中不包括氨？
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