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主题：【第六届原创】萘在仪器验证中的新发现

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太极鱼

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发表于：2011/10/06 16:43:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为huangdong413原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在HPLC验证中，通常是用萘的甲醇溶液来验证的，此次的新发现不是发现了新功能或新方法，而是发现了问题。
我们实验室有10台HPLC（6台安捷仑，4台岛津），请来了市计量局的老师过来对其进行验证，用的是两个浓度的萘的甲醇溶液（10^-4g/ml,10^-7 g/ml）。

方法：不接色谱柱，直接接上两通，流动相为甲醇，流速1.0ml/min，检测波长254nm，精密度检测溶液为10^-4g/ml的萘的甲醇溶液，进样10μl，连续进样6针，以查看主峰保留时间和峰面积的RSD，是否符合要求；检测限检测溶液为10^-7g/ml的萘的甲醇溶液，进样20μl，以查看仪器的灵敏度。
由于仪器设备比较多，计量局的老师人手少，除了HPLC，还有其它仪器要验证，所以，老师让我们自己操作HPLC来验证，由于出峰时间很快，一两分钟就出峰，所以我们都是设好序列让所有仪器同时走，打印报告时才发现，安捷仑的仪器都很正常，没有出现问题，偏偏岛津的都出现了问题，6针精密度，前几针没问题，后面两三针就会出现峰面积突然变大，放大了几十倍，怪事。详图如下：

精密度第一针

精密度第四针

精密度第五针

精密度第六针

从上图可以看到，精密度走到第五针时就出现了问题，峰面积从一万多，飙升到七八十万，保留时间没有太明显的变化，之后几针都是如此，重新进样也是如此。

仔细分析一下，样品都是一样的，肯定不是样品的问题，那就只能是仪器问题了；安捷仑都没出现问题，说明是岛津仪器与安捷仑的不同之处导致的。根据多年的分析经验判断，仪器应该是污染了，很有可能是样品内的成分容易残留吸附在系统内或者是样品内成分析出导致的。首先上网查了一下萘的性质，尤其是溶解性，详见如下：
萘：不溶于水，溶于乙醇和乙醚等；易挥发，易升华；溶于乙醇后，将其滴入水中，会出现白色浑浊。
从这个性质可以看出，萘是极不溶于水的，遇到水就会析出，从这方面下手，立刻想到了岛津的清洗管路（又称RISING管路），是用来清洗进样针的，防止样品在进样后有残留，所用的溶液是含有20%甲醇的水溶液，主要还是清洗盐的，由于含有水，所以萘在进样针部分可能就析出了，随着进样次数增加，析出量增加，最后就表现出来了。
问题找到后，就好解决了，马上将RISING管路放入甲醇中，用甲醇全面清洗整个系统的管路约半小时，然后再进样，发现问题不再出现，连续进样6针都没有问题。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 15积分， 2经验，加分理由：国庆发原创，要奖励

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2011/10/8 16:51:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这只能说明一个问题，做实验，准备工作是第一位的。没有任何准备工作，一上来就只知道做实验的，其实多半就是浪费时间和资源！

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太极鱼

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2011/10/8 21:12:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

的确如此,但是遇到一个完全陌生的项目,以前从来没做过,难勉会有准备不充分的时候,只能通过自己分析解决问题,从而积累经验.

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青林

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2011/10/8 23:26:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又有一篇原创，真是好家伙！！！

鼓励鼓励！！

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liufeilzu

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2011/10/10 9:42:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

洗针液一般要根据流动相和检测物质更该的，楼主的事例很生动啊

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太极鱼

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2011/10/10 20:29:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们实验室做的样品,流动相绝大多数都是缓冲盐、乙腈和甲醇，为了防止盐析出，所以清洗液一般都是固定为20%左右的甲醇水溶液，选择水溶液是为了溶解盐，加入甲醇是为了防止水放置时间长了会长菌。除非样品的溶解性特殊，才需要更换清洗液。
这次仪器验证，由于之前没有做过，再加上时间紧迫，没有好好查查样品的性质，所以才会出现这样的问题，看来还是准备不充分，不过还是接受了教训，积累了经验，值得！呵呵！

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