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主题：【求助】做EN 1122标液要匹配硫酸？

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弗雷德
zhangfang503
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2011/10/21 9:22:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做EN1122时，消解完成后，大概浓缩至10ML,然后用去离子水定容到50ml，样品的硫酸浓度大约为20%，配置标液时用的是20%的硫酸溶液做介质。这样符合匹配硫酸的要求吗？
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damoguyan
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2011/10/21 10:33:17 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
我在做EN1122时，消解完成后，大概浓缩至10ML,然后用去离子水定容到50ml，样品的硫酸浓度大约为20%，配置标液时用的是20%的硫酸溶液做介质。这样符合匹配硫酸的要求吗？


这个应该使不得，你的泵管也受不了，最重要的是加入的10ml硫酸大部分与样品反应掉了，但具体剩余多少不清楚，剩余肯定是有剩余-因为消解后的样品你直接倒滤纸上过滤的话滤纸会穿的

标液匹配5%的硫酸做过，但样品中硫酸是10ml至400ml（稀释过一次的），结果还可以

我正在用内标校正，看看结果怎么样
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弗雷德
zhangfang503
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2011/10/21 15:09:40 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有道理，不过我在过滤时，已经加入了去离子水稀释了。期待楼主的进一步结果。
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damoguyan
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2011/10/21 15:27:30 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标也不行，样品基体和标液相差过大
还是加硫酸匹配标液吧
加多少，只能凭感觉了。。。。
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chunshan
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2011/10/22 19:31:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用把，前处理过程不是已经赶酸了吗？
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Fe
scgyjjs
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2011/10/22 21:32:32 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是硫酸的粘度引起的，要么你把硫酸赶掉，但是这个很费时间，我的办法是采用内标法来校正物理干扰。我做过EN1122的方法确认，结果很不错的。
我做过一个标准品  参考值107    直接测试只有64    采用内标法测试 结果104.
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2011/10/22 21:35:59 Last edit by scgyjjs
damoguyan
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2011/10/23 16:17:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
是硫酸的粘度引起的，要么你把硫酸赶掉，但是这个很费时间，我的办法是采用内标法来校正物理干扰。我做过EN1122的方法确认，结果很不错的。
我做过一个标准品  参考值107    直接测试只有64    采用内标法测试 结果104.


你用内标做的时候是0.5g定容到100ml？
0.5g定容到50ml时样品和标液相差基体太大，内标校正不过来。
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Jason-lee
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2011/10/24 8:31:01 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
是硫酸的粘度引起的，要么你把硫酸赶掉，但是这个很费时间，我的办法是采用内标法来校正物理干扰。我做过EN1122的方法确认，结果很不错的。
我做过一个标准品  参考值107    直接测试只有64    采用内标法测试 结果104.


你用内标做的时候是0.5g定容到100ml？
0.5g定容到50ml时样品和标液相差基体太大，内标校正不过来。


做EN1122一般是不用内标来做校正这样的方式的 还是基体匹配比较的合适  前处理的时候虽然有些酸赶掉了  但是可以大致估算一下 其实5%跟7%的硫酸的溶液的粘度是差不多的  但是跟7%的硝酸的粘度就差比较的多 一般按照标准的要求加入硫酸  等到冒烟的时候 大概7%~10&的硫酸匹配标准溶液都差不多
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damoguyan
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2011/10/24 8:50:48 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
是硫酸的粘度引起的，要么你把硫酸赶掉，但是这个很费时间，我的办法是采用内标法来校正物理干扰。我做过EN1122的方法确认，结果很不错的。
我做过一个标准品  参考值107    直接测试只有64    采用内标法测试 结果104.


你用内标做的时候是0.5g定容到100ml？
0.5g定容到50ml时样品和标液相差基体太大，内标校正不过来。


做EN1122一般是不用内标来做校正这样的方式的 还是基体匹配比较的合适  前处理的时候虽然有些酸赶掉了  但是可以大致估算一下 其实5%跟7%的硫酸的溶液的粘度是差不多的  但是跟7%的硝酸的粘度就差比较的多 一般按照标准的要求加入硫酸  等到冒烟的时候 大概7%~10&的硫酸匹配标准溶液都差不多


标液7-10%的硫酸酸度，还要看你样品的定容体积吧，定容到50ml和定容到100ml样品基体差别比较大的
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walterzhang
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2011/10/26 15:36:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做EN1122的标曲必须要用硫酸，一般是5%就OK，你应该有681K吧，再带上BK,SK+BK久没有问题了
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