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主题：【第六届原创】蔬菜样品中百菌清检测方法的开发

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fsl123
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发表于：2011/10/26 20:19:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fsl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
百菌清是广谱、保护性杀菌剂。喷到植物体上之后，能在体表上有良好的黏着性，不易被雨水冲刷掉，因此药效期较长。具有低毒性，对兔眼睛和角膜有明显刺激作用，可产生角膜混浊，且不可逆转，但对人眼睛没有此种作用。对少数人皮肤有刺激作用。对鱼毒性大。

蔬菜中百菌清检测的标准我国仅有GB/T 5009.105，且仅适用于黄瓜中百菌清的检测，而且试剂消耗量大，操作繁锁。本人开发的方法试剂用量少，操作简便，快捷，适用于各种蔬菜样品中百菌清的检测，现推荐给大家，请各位同行提出宝贵意见。

提取：称取样品5.0g于试管中，加入50%的磷酸1mL，根据含水量加适量的水，加入约2g 无水硫酸钠，混匀，加入2mL丙酮，4mL正己烷，振荡混匀3min，离心，上清液转入浓缩瓶中，下层再加正己烷（每次4mL）提取2次，合并提取液，减压浓缩至约1mL，待净化。

若不加磷酸，则几乎没有回收。若不加硫酸钠，则乳化严重，不能分层。

净化：弗罗里硅土柱（250mg，3mL）净化，上样后，用丙酮-正己烷（1：9，v/v）淋洗，收集淋洗液6mL，浓缩并定容至1mL，GC-ECD分析。添加回收率：90.2-101.8%

下图是百菌清标样的色谱图：
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fsl123
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2011/10/28 8:13:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创，请批准参赛。
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2011/11/4 17:40:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以不用发那个“原创，请批准参赛”的，呵呵
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ljy3515
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2015/8/15 15:24:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加磷酸没有回收率这是什么原因造成的呢，楼主有研究过吗？
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