主题:【求助】请帮忙看看这些峰是柱流失吗?(已解决,是进样口干扰)

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malimali2006
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感觉不是柱流失啊 因为没有甲基聚硅氧烷特征离子啊
弗雷德
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这个应该是残留,你们做了脏东西留下了。在衬管里,或者是柱子里,
arbudu
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我做过用了国产色谱纯的正己烷做溶剂的样品,TR-5是弱极性柱,用非极性溶剂有问题?还是溶剂纯度问题,前面两个主峰NIST搜索提示是脂肪烃,但匹配度不高
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2011/11/7 12:08:38 Last edit by arbudu
arbudu
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我彻底晕菜了,老化了60小时的柱子还跟之前一样,是进样口污染?我等会儿把测试柱换上在走一边空白,看看这小妖峰究竟何方神圣。因为周六日休息所以把老化程序设成这样:5C/MIN,50C-300C,300C,10MIN;AUTO RECYCLE,COLUMN TR-5MS,30M 0.25MM 0.25UM
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2011/11/7 12:04:19 Last edit by arbudu
arbudu
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吃饭时做了如下几点分析:
1,杂峰在中温区反复出现,有的峰型不差,且保留时间稳定,那么应该源头是在柱头或进样口
2,经过反复程序升温仍无法去除,说明源头很可能是在恒温的进样口。
3,如果污染源头在进样口,现在换测试柱有可能污染测试柱,到时就无法用排除法确定污染源。
4,先换称管隔垫清洗金属盖片螺冒,不换柱子走个空白程序看看怎么样...
arbudu
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arbudu
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330C程序升温烤了一晚上柱子,小妖蜂还在,强度也没低,郁闷
bishuiyxj
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原文由 弗雷德(zhangfang503) 发表:
这个应该是残留,你们做了脏东西留下了。在衬管里,或者是柱子里,

如果是残留怎么办,我也遇到了这样的现象同样的柱子,但是有207,73等特征峰,老化可以解决柱流失和残留的问题吗
bishuiyxj
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原文由 arbudu(arbudu) 发表:
330C程序升温烤了一晚上柱子,小妖蜂还在,强度也没低,郁闷

我也遇到和lz同样的问题,同样的柱子,老化了也不行,也不知道怎么办了
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