主题:【讨论】标准物质(参考标准)期间核查如何做?

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wangxue2009
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上周参加了内审员的培训,虽然培训了但是应用到实际的时候就发现有很多操作不知道如何去做,还有很多概念还是很模糊。现在开始做明年的计划,想学完了就严格正规的整理一下资料。先从我整理期间核查的过程说吧。今年已经做过一些实验室常用的仪器的期间核查(只是纸面上的计划)有紫外分光光度计、分析天平、便携式溶解氧仪、红外测油仪、台式pH计、浊度仪、TOC仪这几个。原来没做过标准物质的期间核查。学习内审后知道《准则》5.5.6中期间核查的仪器中的参考标准和标准物质(参考物质)全部要进行期间核查。标准物质应该怎么做期间核查?如天平的参考标准应该是砝码吧,砝码需要做期间核查么,怎么做?pH计的缓冲溶液是买的现成的,这个溶液怎么期间核查?紫外分光光度计核查用的试剂是自己按方法配制的,这个又怎么做呢?我的第一步就都是问题,希望能得到大家的帮助,谢谢!
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确切的来说应该是标准储备液的期间核查。

标准物质没开封的那种一般提供证书在有效期内使用就好,一般的实验室真实的来做期间核查太复杂,大多无法严格完成。

对于标准储备液的期间核查,一般多采用新购买的标准物质来对待查储备液进行核查。
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wangxue2009
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我在网上查看到有说
做不做期间核查,要看砝码的用途。
如果用于检定称量仪器,砝码可作为一次性使用标准物质使用,可以不做期间核查
如果用于检定低精度砝码,得与标准天平同时使用,这样就得做期间核查了
不知道这样说对不对
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2011/12/1 13:46:45 Last edit by wangxue2009
sunjun0620
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确切的来说应该是标准储备液的期间核查。

标准物质没开封的那种一般提供证书在有效期内使用就好,一般的实验室真实的来做期间核查太复杂,大多无法严格完成。

对于标准储备液的期间核查,一般多采用新购买的标准物质来对待查储备液进行核查。

如果这样的话,我是否可以直接使用新的标准溶液,那样就不用核查旧的了,我们在认可中每个评审专家的说法也不一样,有的说要用新的核查旧的,有的说只要保存条件适当,并且在有效期限内,可以只核查外观等物理项目。
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wangxue2009
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原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
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确切的来说应该是标准储备液的期间核查。

标准物质没开封的那种一般提供证书在有效期内使用就好,一般的实验室真实的来做期间核查太复杂,大多无法严格完成。

对于标准储备液的期间核查,一般多采用新购买的标准物质来对待查储备液进行核查。

如果这样的话,我是否可以直接使用新的标准溶液,那样就不用核查旧的了,我们在认可中每个评审专家的说法也不一样,有的说要用新的核查旧的,有的说只要保存条件适当,并且在有效期限内,可以只核查外观等物理项目。

下午查了下文献,说法也挺多的,上面的两种说法也都有。摘抄一些,一起学习。
1、有证标准物质,(因为其研制过程严谨且经过了严格的审查,所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定,均匀性、稳定性也都经过了严密的考查,具有相当的可靠性。)只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的。这类标准物质的验证,对于新购买的标准物质,检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容,以及检查标准物质的状况是否良好即可使用,无需进行期间核查,否则标准物质也就失去了其应有的意义。
2、已经开封使用的有证标准物质,应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况,是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用,来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查,核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。
3、一般(内部)标准物质的量值确定和期间核查,分一下几类进行:
(1)以纯物质为原料制备的标准物质:如果是对用纯物质配制的标准溶液进行期间核查,可采用更高级别(如一级或二级)的标准物质进行期间核对,或用新配置的溶液对原溶液进行测定。
(2)基体标准物质:可选择该物质中量值最易发生变化或含量较低的、有代表性的特征量进行期间核查。
(3)超过有效期的有证标准物质:可参照一般(内部)标准物质进行核查。
wangxue2009
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以上参考资料见附件。
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原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
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确切的来说应该是标准储备液的期间核查。

标准物质没开封的那种一般提供证书在有效期内使用就好,一般的实验室真实的来做期间核查太复杂,大多无法严格完成。

对于标准储备液的期间核查,一般多采用新购买的标准物质来对待查储备液进行核查。

如果这样的话,我是否可以直接使用新的标准溶液,那样就不用核查旧的了,我们在认可中每个评审专家的说法也不一样,有的说要用新的核查旧的,有的说只要保存条件适当,并且在有效期限内,可以只核查外观等物理项目。

你这说的是标准物质,它可以这么做。

但是储备液理论上应该核查的。
happy爱米粒
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说说我们的核查方法吧:
1、原药检查
对于购买的有证标准物质原药,到货后在其有效期内按照要求保存,并严格控制保存环境。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
2、标准储备液的期间核查
2.1标准方法上已明确标准溶液保存期限时,按照方法要求标注有效期,如果方法上没有明确标注时,标准储备液的有效期标注为1年,标准中间液的有效期标注为3个月,标准工作液标准为1个月。
2.2 用于日常检测的标准储备液每6个月进行一次期间核查,非日常检测的标准储备液每次使用前进行核查,以证明其浓度的准确性。核查方法如下几种,根据工作需要,选择其中的一种或几种方式:
    •由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液,上机检测,核查标准溶液线性相关性。
    •采用新配制的标准工作液与正在使用的标准工作液进行必对,相对相差<5%时,判定两工作液无显著性差异,标注储备液合格。
    •采用有证标准物质配制标准溶液,核查同类无证标准物质,相同浓度的响应值相对相差<5%时,判定无证标准物质合格。
    •重新配制新的标准储备液,采用新配制的标准储备液核查旧储备液,响应值相对相差<5%时,判定旧储备液合格。
    •送至其他实验室作比对核查,其他实验室的校准浓度与本实验室的实际配制浓度相对相差<5%时,判定旧储备液合格,合格后正常使用。
    •采用标准溶液测定已知准确浓度的标准样品,测定浓度和已知浓度进行必对,相对相差<10%时,判 定旧储备液合格,合格后正常使用。
3、    核查结果需由核查人形成报告,并由授权签字人进行分析评估,是否准予继续使用。
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武灵
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very good。对于设备或标准物质多的实验室,期间核查真是一项巨大的工作啊
yyronghua
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
说说我们的核查方法吧:
1、原药检查
对于购买的有证标准物质原药,到货后在其有效期内按照要求保存,并严格控制保存环境。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
2、标准储备液的期间核查
2.1标准方法上已明确标准溶液保存期限时,按照方法要求标注有效期,如果方法上没有明确标注时,标准储备液的有效期标注为1年,标准中间液的有效期标注为3个月,标准工作液标准为1个月。
2.2 用于日常检测的标准储备液每6个月进行一次期间核查,非日常检测的标准储备液每次使用前进行核查,以证明其浓度的准确性。核查方法如下几种,根据工作需要,选择其中的一种或几种方式:
    •由待核查的标准储备液稀释至梯度标准工作液,上机检测,核查标准溶液线性相关性。
    •采用新配制的标准工作液与正在使用的标准工作液进行必对,相对相差<5%时,判定两工作液无显著性差异,标注储备液合格。
    •采用有证标准物质配制标准溶液,核查同类无证标准物质,相同浓度的响应值相对相差<5%时,判定无证标准物质合格。
    •重新配制新的标准储备液,采用新配制的标准储备液核查旧储备液,响应值相对相差<5%时,判定旧储备液合格。
    •送至其他实验室作比对核查,其他实验室的校准浓度与本实验室的实际配制浓度相对相差<5%时,判定旧储备液合格,合格后正常使用。
    •采用标准溶液测定已知准确浓度的标准样品,测定浓度和已知浓度进行必对,相对相差<10%时,判 定旧储备液合格,合格后正常使用。

3、        核查结果需由核查人形成报告,并由授权签字人进行分析评估,是否准予继续使用。



說的很全面,確實不錯
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