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主题：【第六届原创】安捷伦6410A液质外部校准过程

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论坛版主招募|新窦
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发表于：2011/12/08 23:22:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为capinter原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
今天我的液质进行两年一次的计量检定，质谱为安捷伦6410A，使用年限四年，以下分享一下检定的大致内容及结果：

首先在进行检定本该进行自动调谐，调谐通过后才可进行校准，但因为我的仪器刚调谐没多久所以调谐这一步我就让工程师省了吧，直接进入校准。

因为平常只用到ESI源，所以本次只校准ESI源。先是做正离子模式，首先是检查质量准确性，也是注入调谐液碘化铯钠，这里我们偷懒了一下，直接在质谱模块点右键，在Calibrant On前打勾（图1），这样就能实时观察几个特征离子的情况（见图2）

图1
　　　　
图2



特征离子质量数：118.09、322.05、622.03、922.01都有出现且质量数偏差不超过±0.5u。

然后做定量重复性，正离子选择利血平溶液，20pg，MRM模式监测609/195，使用C18柱，流动相用甲醇水，重复进样6针，计算RSD
















计算信噪比：进10pg利血平，采用绝对峰高比峰高计算：






10pg利血平峰高2350，噪音值约6，则信噪比2350/6≈390



校准负离子模式：同样先观察112.99、431.98、601.98、1033.99四个特征离子质量数都有出现且质量数偏差不超过±0.5u






接着做定量重复性，负离子选择氯霉素溶液，100pg，MRM模式监测321/152，使用C18柱，流动相也用甲醇水，重复进样6针，计算RSD：
















计算信噪比：采用绝对峰高比峰高计算：

噪音放大图



负模式噪音相当小，前面一段基本没有噪音，后面的噪音值约2左右，峰高1000，信噪比S/N=1000/2=500



结果

信噪比：

正离子模式：10pg利血平S/N=390；（标准要求S/N≥50:1）

负离子模式：100pg氯霉素S/N=500；（标准要求S/N≥20:1）

正离子模式RSD%为3.8737，负离子模式RSD%为0.6474，整机定量重复性要求RSD≤6%。

以上结果只是个人初步计算，最终的校准结果还得等省计量所出具证书了。
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netsking
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2011/12/9 5:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏了,尽管俺没有用过Agilent的仪器.
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小猪飞飞
zpf20031212
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2011/12/9 8:19:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，这个是否可以用于期间核查？
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2011/12/9 8:51:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:

感谢分享，这个是否可以用于期间核查？

用于期间核查肯定是可行的，但是是不是太浪费成本及时间了，每天所做的标准曲线如果整理成文件是否也算是期间核查？
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sunjun0620
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2011/12/9 9:21:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用于期间核查可以，一般期间核查我都只是调谐通过然后计算重复性偏差。
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peterhello
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2011/12/9 10:06:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个是按照什么规范或者标准做的？出具什么证书？校准证书还是检定证书？
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论坛版主招募|新窦
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2011/12/9 10:24:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterhello(peterhello) 发表:
请问这个是按照什么规范或者标准做的？出具什么证书？校准证书还是检定证书？

根据福建省地方标准做的：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111121/3659643/
2009年给我们出具的证书抬头叫“检测证书”。今年我估计应该是会叫“校准证书”，因为标准里面是这么叫法。但实际只是检定的过程而已。
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peterhello
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2011/12/9 12:05:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是出具校准证书，因为是根据校准规范。
根据检定规程可以出具检定证书或者校准证书。好像现在还没有液质检定规范。
检定和校准的区别
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080515/1264075/
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2011/12/9 12:07:28 Last edit by peterhello
happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/9 12:12:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新窦版主终于出手了，一直没怎么见您的原创作品，貌似我们都是进利血平做正离子模式的面积重复性，没做过负离子的，而且校准前一般都不做调谐的，看来我们做的很粗糙啊
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2011/12/9 12:21:42 Last edit by xgy2005
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2011/12/9 12:30:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterhello(peterhello) 发表:
应该是出具校准证书，因为是根据校准规范。
根据检定规程可以出具检定证书或者校准证书。好像现在还没有液质检定规范。
检定和校准的区别
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080515/1264075/

哈，其实我对校准跟检定两个概念比较模糊。
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2011/12/9 12:39:51 Last edit by capinter
peterhello
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2011/12/9 12:51:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检定一般是对计量器具，计量器具的检定是为了将量值传递的误差保证在一定的范围之内，国家对那些需要进行强制检定的计量器具有专门的规定。
液质的仪器多种多样，应用千差万别。个人觉得校准规范的意义真的不大。但是这个是质量管理需要，也真的没办法不做。
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