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主题：【求助】求助：GC-MS对滴滴涕响应变低，少两个色谱峰，怎么办？

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analyticalfan
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发表于：2011/12/12 19:29:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
      各位大侠，小弟刚刚接触GC-MS测农残，有两台气质，想在新仪器上移植老仪器上的方法，在做666-滴滴涕 1 ppm混标全扫描的时候发现滴滴涕原来有四个峰，现在只有两个，而且丰度降到原来（半个月前全扫描过一次）的大约1/10。重新配标液，问题依旧。同样的仪器，多氯联苯的色谱峰强度变化不大。各位分析分析大概有哪些原因。小弟不胜感激！
推荐答案：出来混迟早要还的回复于2011/12/15
柱头可能污染了，截下约10厘米柱子前端，再试一下。如果还不行的话，头尾置换一下，但风险在于可能污染质谱部分。
补充答案：

sunjun0620回复于2011/12/14

安捷伦的衬管里的玻璃毛很多，用的时候最好弄出一些留1/3就行了，太多了有吸附。

MMYG回复于2011/12/15


头尾置换时需要在两端各截取一段吧

该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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2011/12/12 21:30:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是一样的吗？
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analyticalfan
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2011/12/12 21:46:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
柱子是一样的吗？

柱子是一样的，机子是新的，两个月左右吧，没换过柱子
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2011/12/12 22:02:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你原来做666-滴滴涕时，用的是什么检测器？
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analyticalfan
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2011/12/12 22:51:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
你原来做666-滴滴涕时，用的是什么检测器？

也是MS，都是Aiglent 5975的
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jl070869
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2011/12/12 23:26:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666-滴滴涕 1 ppm浓度挺高的!
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出来混迟早要还的
wintersun
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2011/12/13 13:00:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先做个自动调谐, 如果通过并无漏气的话,换个去活的衬管再试试.
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2011/12/13 13:06:09 Last edit by wintersun
coffee8
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2011/12/13 13:05:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666有什么变化吗？
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sunjun0620
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2011/12/13 13:16:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴滴涕的响应挺稳定的，标准品降解的很慢，应该不会是标准的问题，有可能是仪器脏了，或者是有漏气的地方。
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dong3626
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2011/12/13 13:52:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标样在原来的机器上再做下，是否正常呢？
新的机器应该不会啊。
再把隔垫及衬管换下。同时看下有没有漏气的存在？
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2011/12/13 18:00:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位热心版友。
今天确认了一下，目前情况如下：
1、1 ppm的标准品全扫描（做了另外两个混标）色谱峰强度均降为一个月前强度的约1/10（同一台仪器）；
2、自动调谐通过；
3、老机子出峰正常（只是强度低点）；
4、今天咨询了安捷伦的工程师，建议看看气相色谱进样口和柱子，看看衬管、隔垫。
明天去换衬管试试。
另：问大家另外一个问题----这台气质装机带的衬管是无玻璃毛的，两周前换成了有玻璃毛的。安捷伦为何这么配置呢？
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