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液相色谱（LC）
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主题：【第六届原创】体会标准提升水平

浏览0 回复15 电梯直达
shih20j07
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发表于：2011/12/23 09:51:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

                体会标准提升水平



  我在百度百科找到了有关标准的以下三种解释：1、衡量事物的准则：技术标准ㄧ实践是检验真理的唯一标准。2、本身合于准则，可供同类事物比较核对的事物：标准音ㄧ标准时。3、指样榜；规范。杜甫《赠郑十八贲》诗：“士我百篇文，诗家一标准。”在日常的检验检疫中，我发现标准也是很值得回味的，标准很多时候其实只是干巴巴的文字，具体到执行的过程中，任何一项标准都是很值得我们去回味，去体会的。

  近日，我局检测了几批啤酒花制品，需要检测其中α-酸的含量。我们实验室的同志于是就找来相关标准进行领会学习。发现紫外分光光度法是第一法，而已经成为昨日黄花的电导滴定法为第二法，而高效液相色谱法仅仅是体现在标准的附录里面。这是为什么呢？

  总结起来，这三种方法很有代表性。分别是分析化学三种方法的代表，第一法为光谱法，第二法为电分析化学法，而第三法则是色谱法。随着科学技术的发展，电化学法除了在电镀行业无法替代外，在分析化学领域已经完完全全消亡。本身该方法的准确性和重现性也是很值得商榷的。今天的分析化学实际上已经是光谱和色谱的较量了。但是光谱分析的优势在金属离子分析上，啤酒花中的α-酸为有机小分子，按道理说用色谱法更加准确啊！可是为什么液相色谱法的地位却在紫外分光光度法之后呢？

  这个就需要首先了解α-酸是什么?α-酸指的是合葎草酮、葎草酮、加葎草酮等三种物质的混合物。液相色谱中所使用的啤酒花浸膏标准品也是从瑞士进口的，价格非常昂贵。但是α-酸的物理性质也不稳定，也容易分解，所以α-酸的标准品即使放到冰箱里面保存也不能够保证其稳定性，尤其是结果长时间的放置以后，标准品是不是受控都不得而知了。而且从色谱学上讲，利用C18柱，其中的葎草酮和加葎草酮两者的色谱峰是无法基线分离的，是一个肩峰，严格意义上讲，其定量是不科学的。这也提醒我们未实现基线分离的时候，用峰高定量，比用峰面积定量更加准确。用峰面积进行定量也不是一成不变的。

  相比于高效液相色谱法，紫外分光光度法无需标准品进行对照，根据其A值，通过加成就可以的出结论，而且样品预处理简单，无论从人力、物力、还是财力都大大节省。当然，紫外方法是一种经验方法，从科学的意义上来蒋似乎有一些瑕疵，但是从定量的准确性来讲，比至于液相色谱更加合理。紫外方法唯一不如液相的一点可能就是没有谱图，即没有实证，也许这个就是液相的好处吧！
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/12/23 9:53:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您说的例子
主要是说没有标准物质
液谱就不行了
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shih20j07
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2011/12/23 10:16:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
您说的例子
主要是说没有标准物质
液谱就不行了

我主要讲，液相色谱不是万能的，在测量不稳定的化学物质方面，它不占优势。啤酒花的标准品我们也有。光谱法有它的优势，不是一无是处。有些搞液相的同志否定光谱学也是不对的。
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2011/12/23 10:18:05 Last edit by shih20j07
蓝人
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2011/12/23 10:41:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
您说的例子
主要是说没有标准物质
液谱就不行了

我主要讲，液相色谱不是万能的，在测量不稳定的化学物质方面，它不占优势。啤酒花的标准品我们也有。光谱法有它的优势，不是一无是处。有些搞液相的同志否定光谱学也是不对的。

存在都是有道理，没有什么否定的说法
只是有自己的缺陷
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老多_小多
emoc98311
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2011/12/23 11:03:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为紫外法作为第一法的重要原因是α-酸是一类物质，而不是一个物质
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shih20j07
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2011/12/23 11:55:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
我认为紫外法作为第一法的重要原因是α-酸是一类物质，而不是一个物质


α-酸是三种物质，不过液相的缺点是三种物质没有办法基线分开！但是属于实证科学！
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/23 12:30:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
我认为紫外法作为第一法的重要原因是α-酸是一类物质，而不是一个物质


α-酸是三种物质，不过液相的缺点是三种物质没有办法基线分开！但是属于实证科学！


干脆用质谱吧？呵呵，不用完全分开也能定性定量
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tangtang
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2011/12/23 19:43:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的液相无法将三种物质基线分开，但不是说以后就不行。
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qqqid
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2011/12/27 1:15:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱法和色谱法并不是对立的，无所谓“较量”，各有各的应用方向。

光谱法是有谱图的，紫外光谱、可见光谱、红外光谱都可以扫描谱图，不存在实证的问题。

液相色谱的检测器也有光谱检测器，紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、二极管阵列检测器都是光谱检测器。

色谱仪器和光谱仪器还有联用的。
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shih20j07
shih20j07
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2011/12/27 9:48:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的有一定的道理，希望仁者见仁智者见智
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2011xiaolong
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2011/12/27 10:45:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，各有各的优势，检测人员可以根据自己的情况多种选择嘛
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