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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】氘灯校正过度以及火焰吸收测Pb的谱线选择问题

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jarek
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发表于：2011/12/28 11:00:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近工作中测定Pb含量遇到相关问题，不知道有没有专家可以解惑一下
    目前是使用热电的FAAS，自带氘灯校正，1小时预热，吸光度会正常漂移 正负0.0007Abs/15分钟左右（不一定是这个值），看了验收报告里的限值小了很多很多，觉得应该是仪器的正常参数
目前因为Fe谱线在217.0nm测定Pb时干扰严重，看是慢慢转换到283.3来测定金属中的Pb
    为了验证干扰，同种样品溶液再读完283.3的谱线后不熄火直接换波长217.0nm来重新读
    读出来结果基本上283.3-217.0nm=30ppm左右，而且217.0nm的数据中很多技术样品都有校正过度的现象，也就是显示-0.0050甚至更低的吸光度，但是我们金属本来limit就只有100ppm而且还是3组合测，也就是说30ppm已经足够决定一个sample到底是pass还是需要进一步拆分测试了。现在真不知道该怎么做
    样品的制备的话还是20毫升王水消解0.5g左右的金属样品，煮到剩下5ml酸液的时候定容到100ml，

    楼主的资料里我有个地方有点疑惑，就是关于氘灯校正过度的问题
    氘灯校正的步骤按我的理解具体是
1，HCL发射瑞线光源，sample吸收，这个时候有0.0005nm区间左右的吸收量
2，D2灯发射连续光源，sample吸收，这个时候有0.5~1nm（取决狭缝）的吸收量
3，然后这样的吸光度相减就可以得到样品的吸收么？

问题一
D2灯的宽度宽了不止一个数量级，那这些波长区间有吸收尤其是结构背景的时候就会产生校正过度，产生我上面说过的很大的负值么？

问题二
如果是的话为什么不再第一步HCL吸收的时候也开同等电流的D2来吧所有的背景都抵消掉呢？
如果有开D2灯的话，那么结构背景的那部分也应该吸收了才对啊，这样就不应该有校正过度的情况了吧，

问题三
仪器的界面上有两个显示HCL和D2灯的能量条，单位是百分比%，不知道为什么他们再读数过程中一直再变，不过也就是变那么2到3次
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wmj31
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2011/12/28 12:47:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你的样品限度是100ppm，称样0.5g定容到100ml，即样品溶液中铅的限值是0.5ppm，热电仪器火焰测铅，283.3nm波长下，0.5ppm的吸光度差不多是小于0.0100的，这样子的话，如果样品溶液中铅的浓度再低点，想要得到准确的值还是比较困难的。
问题一。
出现这个负值，还算正常，多数还是灯的波动及仪器的波动。要是负值还是经常出现，那你调下氘灯，使氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑一致。
问题三。
能量条有变化是正常的。能量条显示的实时能量的大小。想想原子吸收的原理就知道了。
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jarek
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2011/12/28 15:41:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，谢谢回复
其实我们也知道limit这么低的情况下还要合测是十分不合理的
金属中Pb的定量本来就十分复杂，基体各种各样，不像有机物那样就只有一些C、H、O、N什么的
本来还想着看消解液的颜色来决定使用哪条线，如果有任何的黄色（FE）在里面就要用283.3，如果没有就用217这条更加灵敏的线。但是后来这个实在没办法把握就放弃了
跟客服那边沟通缺说需要安排单独测试，那边回应说如果单侧一组会大幅增加测试成本，竞争力会降低很多。
这下没办法了，只能硬着头皮做了，实在是接近30ppm的limit的话就拿到ICP-MS那边做确认
现在确认的结果也很摸不着头脑
ICP-MS的结果基本上落在217.0nm和283.3nm的结果之间，比如
217.0nm  -10ppm
ICP-MS  10ppm
283.3    30ppm
  基本上都是这样子，AAS不同波长的溶液是同一瓶，ICP-MS的是经过稀释5倍还是10倍的
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用心飞
shufengliu
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2011/12/28 15:43:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚遇到了这种现象，我认为是结构背景和邻近线干扰所致。就这个问题，刚刚在PE原吸发了一帖。
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jarek
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2011/12/28 15:45:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
217nm ：Y=0.05856X-0.0003 相关系数=0.9995  characteristic Conc=0.0751
283.3nm： Y=0.02668X-0.0002 Fit=0.9998    characteristic Conc=0.1649
以上两条线的标准曲线均为统一批标准溶液，仪器参数一致
浓度的话是0 、0.3、0.5、1.0、1.3、1.5、2.0
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2011/12/28 15:56:01 Last edit by jarek
马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/28 22:21:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有遇到过类似的情况，不过我很少用217测定铅的，都选择283.3nm了，顺便看看专家们的解释，学习学习。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/29 19:19:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
217.0这个谱线比283.3这根谱线灵敏度至少强三倍以上，但是使用217.0谱线对火焰有较强的吸收。
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jarek
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2011/12/30 10:55:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
217.0这个谱线比283.3这根谱线灵敏度至少强三倍以上，但是使用217.0谱线对火焰有较强的吸收。

理论是强2.5倍，但是好像干扰太厉害，信噪比没有283.3高
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/12/30 11:00:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
217.0谱线线性范围窄，灵敏度较高；一般推荐用283.3谱线
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2011/12/30 11:01:38 Last edit by ljhciq
wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/12/30 18:55:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jarek(jarek) 发表:
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
217.0这个谱线比283.3这根谱线灵敏度至少强三倍以上，但是使用217.0谱线对火焰有较强的吸收。

理论是强2.5倍，但是好像干扰太厉害，信噪比没有283.3高

是的理论上是2.5倍，但是我试了觉得至少有三倍以上。
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qqjianyue
qqjianyue
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2011/12/30 21:42:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过这样的情况：选择不同的参数条件测出来的值也不一样，有时真不知道该选择什么条件了
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