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气相色谱（GC）
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主题：【第六届原创】一次色谱峰严重拖尾问题的解决

浏览0 回复54 电梯直达
fsl123
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发表于：2011/12/31 20:20:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fsl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
同事初来乍到，对气相色谱还不大熟悉，在进三种农药（α-硫丹和β-硫丹及三氯杀螨砜）的混合标准溶液（每种0.1ppm）的时候，得到极其丑陋的三个峰（见下图）。
middle

经了解情况后，才知道原来同事是在不分流模式下进的样，柱温程序为：初始230℃（保持1min），再以10℃/min升到250℃。于是，我告诉她原因是柱初始温度设得太高。为了让她真正理解问题的原因，我让她每次将初始温度降低一些试试。于是她首先把初始温度降低到200℃，结果谱图如下：

middle



从上图可见，各个峰的峰形有所改观，尤其是三氯杀螨砜，已经比较好了，峰高响应也比之前的高了好几倍，但两个硫丹的峰还是拖尾。

于是她又把初始温度降低到150℃,结果谱图如下：



middle



三个峰终于正常了，峰形对称，峰高响应比之前大大提高。调一下座标谱图就更漂亮了（见下图）。

middle



问题解决了，同事很高兴。那么，初始温度为什么对色谱峰形有这种影响呢？本人的解析是：如果柱初始温度设得太高，目标分析物来不及在柱头冷凝便在色谱柱内以较宽的谱带进行分离，因而峰形宽，拖尾甚至分叉。降低初始柱温后，在进样口汽化的目标分析物首先在柱头冷凝（而溶剂保持气态）并逐渐聚集，即所谓的“热浓缩”或“热聚焦”过程。这样，分析物以一个窄的起始谱带开始进行色谱分离的过程，因而得到尖锐，对称的峰形。
附件：
一次色谱峰严重拖尾问题的解决.doc
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2011/12/31 20:21:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂聚焦是很常用的手段。
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/31 21:52:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正确，进样口的温度不能太高
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阿宝
lpr20
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2011/12/31 22:12:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图 每个峰都有分叉，是不是进样技术不过关？
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安平
byron1111
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2011/12/31 23:14:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么作溶剂？
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安平
byron1111
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2011/12/31 23:15:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样的时候，由于进样时间较长，最好使用聚焦的方法。以得到较好的色谱峰。
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安平
byron1111
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2011/12/31 23:18:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实使用顶空、或者吹扫捕集或者热解析，有类似的问题。


  进样时间可能会比较长。

 

  样品的溶剂其实是空气，不能使用溶剂聚焦。

  采用类似的低初始温度的程序升温，也会得到较好效果。


  应该属于固定相的聚焦。
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诗诗思思
dengsijuan
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2011/12/31 23:23:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度没有设置过150度以上，以前评经验，看了楼主的帖子后，获益不少！
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/1 0:36:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学习了 新的一点
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fsl123
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2012/1/1 19:24:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是进样技术的问题。不是手动进样，而是自动进样。
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fsl123
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2012/1/1 19:24:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷。。。。
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