实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：8 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】粉状样品前处理用什么方法好，主要是测铅，镉

浏览0 回复6 电梯直达
gaolele
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/01/02 16:54:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我们的产品是一种多糖，粉状的含有1%左右的盐分，以前用原子荧光做的时候一直用的干法处理：称取0.5g左右样品小火炭化，在510℃灰化过夜后用4:1混合酸消解后转移定容。做出来大部分还是可以的，但是现在突然改用石墨炉原子吸收做了，用干法做出来含量很低，原本1PPM的样品做出来就0.03左右了，用湿法用按照国标做的，但是消解一整天最后赶酸至近干还是有很多白色的沉淀，像是没消解完全。各位大虾请指点迷津啊，在不搞会我就死定了！！！！
该帖子作者被版主 tianru的爸爸加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励求助
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
tangtang
tangtang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/2 17:03:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是干法灰化损失了还是仪器检测的区别，先送检一下，得出一个比较准确的数才好比较。
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/2 20:53:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gaolele
gaolele
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/3 8:34:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
liu999999：建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
3种酸的比例是多少啊？180度会不会太低了啊，我用硝酸-高氯酸消解时，先140度，然后是240度消解的，都用了一天
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gaolele
gaolele
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/3 8:36:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tangtang：是干法灰化损失了还是仪器检测的区别，先送检一下，得出一个比较准确的数才好比较。
厂家的工程师说是损失了，送检结果还没拿到啊，纠结！！现在想想不应该太相信他们的，做个回收看看才对嘛
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/3 11:38:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaolele(gaolele) 发表:
liu999999：建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
3种酸的比例是多少啊？180度会不会太低了啊，我用硝酸-高氯酸消解时，先140度，然后是240度消解的，都用了一天

盐酸：硝酸＝3：1    总体积30ml。
高氯酸：2ml
消解2天吧。
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liu999999
liu999999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/1/4 12:02:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量控制在5~6克。
该帖子作者被版主 lxdongzi2003加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 粉状样品前处理用什么方法好，主要是测铅，镉
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁