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主题：【求助】粉状样品前处理用什么方法好，主要是测铅，镉

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gaolele
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发表于：2012/01/02 16:54:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我们的产品是一种多糖，粉状的含有1%左右的盐分，以前用原子荧光做的时候一直用的干法处理：称取0.5g左右样品小火炭化，在510℃灰化过夜后用4:1混合酸消解后转移定容。做出来大部分还是可以的，但是现在突然改用石墨炉原子吸收做了，用干法做出来含量很低，原本1PPM的样品做出来就0.03左右了，用湿法用按照国标做的，但是消解一整天最后赶酸至近干还是有很多白色的沉淀，像是没消解完全。各位大虾请指点迷津啊，在不搞会我就死定了！！！！
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2012/1/2 17:03:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是干法灰化损失了还是仪器检测的区别，先送检一下，得出一个比较准确的数才好比较。
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liu999999
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2012/1/2 20:53:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
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2012/1/3 8:34:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
liu999999：建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
3种酸的比例是多少啊？180度会不会太低了啊，我用硝酸-高氯酸消解时，先140度，然后是240度消解的，都用了一天
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2012/1/3 8:36:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
tangtang：是干法灰化损失了还是仪器检测的区别，先送检一下，得出一个比较准确的数才好比较。
厂家的工程师说是损失了，送检结果还没拿到啊，纠结！！现在想想不应该太相信他们的，做个回收看看才对嘛
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2012/1/3 11:38:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaolele(gaolele) 发表:
liu999999：建议采用盐酸-硝酸-高氯酸，控制温度在180度消化。
3种酸的比例是多少啊？180度会不会太低了啊，我用硝酸-高氯酸消解时，先140度，然后是240度消解的，都用了一天

盐酸：硝酸＝3：1    总体积30ml。
高氯酸：2ml
消解2天吧。
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2012/1/4 12:02:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量控制在5~6克。
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