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化学药检测

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主题：【分享】药物分析数据记录、运算及可接受偏差范围

浏览0 回复28 电梯直达

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jjwwxx

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2012/5/23 15:32:45 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的资料，谢谢分享

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省部重点实验室

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2012/5/23 19:39:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 miss_fairy(miss_fairy) 发表:
^{很实用的资料。
有些不知道；有些不同，我们规定的是：
1、一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2.0%
2、高效液相色谱法含量测定，其中一份对照品进5针（测重复性用），其RSD不得过2.0%
3线性（R）应该要求至少“三个九”（0.999）吧

ps:说0.998的是R平方吧，不是R。}

应该是这样吧

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影子

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2012/5/24 6:12:41 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 miss_fairy(miss_fairy) 发表:
^{很实用的资料。
有些不知道；有些不同，我们规定的是：
1、一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2.0%
2、高效液相色谱法含量测定，其中一份对照品进5针（测重复性用），其RSD不得过2.0%
3线性（R）应该要求至少“三个九”（0.999）吧

ps:说0.998的是R平方吧，不是R。}

是R的，气相有时候只能达到这个要求

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cshunter

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2012/5/25 10:40:55 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教下，用色谱做纯度高的样品（比如说大于98%）的定量，同样分析方法，测定值在多少范围内算合适？有出处吗？谢谢！

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2012/5/25 13:05:50 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也很关心这份资料的出处，因为有些地方与我知道的有所不同，想了解资料的权威性，也好作一些修正。

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省部重点实验室

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2012/5/25 14:53:50 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cshunter(cshunter) 发表:
请教下，用色谱做纯度高的样品（比如说大于98%）的定量，同样分析方法，测定值在多少范围内算合适？有出处吗？谢谢！

四个九就可以吧纯度已经算是很高的了

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tangtang

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2012/5/26 14:47:20 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影子(hyheying) 发表:
我也很关心这份资料的出处，因为有些地方与我知道的有所不同，想了解资料的权威性，也好作一些修正。

有一些是中国药典的规定，有一些是药品检验标准操作规范的规定，有一些可能是相关教科书的。

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cshunter

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2012/5/29 11:12:07 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 cshunter(cshunter) 发表:
请教下，用色谱做纯度高的样品（比如说大于98%）的定量，同样分析方法，测定值在多少范围内算合适？有出处吗？谢谢！

四个九就可以吧纯度已经算是很高的了

4个九是什么概念？我说的定量分析，如果一个样品是98%，那分析误差允许范围是多少？谢谢！

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影子

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2012/5/29 12:33:02 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cshunter(cshunter) 发表:
原文由 省部重点实验室(gl19860312) 发表:
原文由 cshunter(cshunter) 发表:
请教下，用色谱做纯度高的样品（比如说大于98%）的定量，同样分析方法，测定值在多少范围内算合适？有出处吗？谢谢！

四个九就可以吧纯度已经算是很高的了

4个九是什么概念？我说的定量分析，如果一个样品是98%，那分析误差允许范围是多少？谢谢！

4个9是指方法验证时的，你的问题楼主的资料里有答案的：
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围

7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；

7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%

7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%

7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%

7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml

7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%

7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）

7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。

7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%

7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）

7.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%

7.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%

7.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%

7.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）

7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次

7.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%

7.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内

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