砂锅粥回复于2012/01/09
GC-MS用面积归一化法是不准确的,不同化合物的相应相差比较多,比如都是0.1%的含量,结果可能相差一倍以上,如果含量更低,相差的倍数可能更大。
从附件的谱图来看,检测结果不准确,前面有一个很宽的过载峰,后面的峰比较正常。估计附件的仪器所配的柱子不适合分析楼主的样品。
GC-MS想要比较准确定量的话需要用标样做标准曲线,不能用面积归一化法。
yzulcl回复于2012/01/10
用 GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧,不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多,更别提检测器的动态范围了;所以最多只能半定量地看看大概多少,或者多个样品做相对比较。
要归一化定量,还是用 FID 靠谱些,不同物质的响应因子不会差太多,检测器动态范围也很宽。
不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液(用丙酮、丁醇什么的也行)。同样的混合溶液再用FID做一遍,一比较就知道了。
gaohuajie12回复于2012/01/11
结果相差太大可能是由很多原因造成的,实验室间比对结果,本身差异就比较大,建议楼主自检和给客户样品客户检验时,同时提供一个标准品进行检测,如果对这个标准品的测定结果是一致的,那么不论是不同实验室,还是相同实验室的检测结果都是可以进行比对的,但如果标准品的测定结果都不一样,或者相差很大,那么比较样品的测定结果就没有任何意义了。
总结:测定你方样品的时候同时提供一个对照品进行检测。
rethem回复于2012/01/11
用GCMS的总离子流图来做峰面积归一化法当然是不合理的,应该提取你的目标物特征离子吧。再者,您附件的图中那个大包,为什么不通过溶剂延迟时间的设定将其消除,再得到的总离子流图含量就不会只是0.018了
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器(FID?和MDS)的的响应不同引起的,一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。
可以和客户沟通,让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法?
原文由 whmichael(whmichael) 发表:原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是说,你测得比如99.85%
而别人测得50%。
我们测得的杂砜(第2峰)和基砜(MSM, 第3峰)结果数值,只有GCMS 测试结果的一半左右。 例如我们测定的杂砜为0.07%,而客户测定为0.16%左右。
原文由 whmichael(whmichael) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器(FID?和MDS)的的响应不同引起的,一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。
可以和客户沟通,让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法?
您好, 谢谢您的回复
我们测定的产品为DMSO , 中文名二甲基亚砜, 目前只有国标的统一方法,国际公认的标准方法,我们暂时确定不了。由于我们跟客户仪器的不统一,客户无法按照我们的方法来检验样品。
我奇怪的是,以我附件的2份谱图来看我们和客户的检测结果差距很大有1倍多,还有几个批次的货物,检测结果差距有10倍之多,如果只是因为检测方法不同··会产生这么大的差距么?还是这2种方法中,必定有一种是不对的,或者很不准确的。如何确认哪个才是正确可信的方法。
谢谢!