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主题：【已应助】微波消解不完全，下一步咋办？

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huangza
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发表于：2012/01/09 15:41:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在微波消解一批药材时出现消解不完全的情况，称量0.25g左右，加5mL硝酸，分步消解，最高温度170，压力20atm，结果消解出来的有部分粉末未消解，如下图：上面照

侧面照

以前消解时还真没有出现这种情况，像这样的还可以继续加酸湿法消解吗？还是重新微波消解？
推荐答案：yang_qingwen回复于2012/01/09


如果是残余沙土，清洗干净后重新消解比较好——也许上次消解时已经将部分沙土中的重金属带进样品里面了
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秋月芙蓉
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2012/1/9 15:48:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的药材是否未清洗干净，残余有沙土呢
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dong3626
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2012/1/9 16:04:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不行的话，那就加点氢氟酸再消解
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huangza
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2012/1/9 16:39:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的药材是否未清洗干净，残余有沙土呢

药材是我的同事取样回来的，有可能是有沙土，如果真是这样的话，就不用消解直接过滤掉就行了，毕竟我们是测定药材中的重金属含量
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yang_qingwen
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2012/1/9 17:05:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如果是残余沙土，清洗干净后重新消解比较好——也许上次消解时已经将部分沙土中的重金属带进样品里面了
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wmj31
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2012/1/9 19:29:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意4楼的观点。洗干净后再重新消解看看。
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奥谱勒
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2012/1/10 10:32:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入1-2毫升氢氟酸应该可以澄清。
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魔鬼化学人
cloud1109
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2012/1/10 15:53:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物样品里面的硅酸盐、木质素，用0.5ml氢氟酸辅助消化应该可以澄清
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xiaozhan8
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2012/1/10 16:00:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的操作方法
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huangza
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2012/1/11 7:59:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用了氢氟酸后不能用烧杯赶酸了吧，还有怎样将氢氟酸赶尽呢？
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ldgfive
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2012/1/11 8:03:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得直接定容就可以了，不要过多的加入酸试剂
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