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微波消解
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主题：【已应助】微波消解不完全，下一步咋办？

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huangza
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2012/1/12 10:15:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengsky(pengsky) 发表:
为什么不采用微波消解罐进行消解呢？未消解完是这次才出现呢还是以往也出现过，检查下用的硝酸是否有问题，如果是一瓶放置很久的硝酸那很可能硝酸分解的原因；其次，药材粉碎的粒度是否适合；再次，消解前，药材浸泡的时间是否与以往一致；最后检查仪器本身是否有问题


我们使用的是微波消解，由于这批药材时初次检测，消解其它药材未出现这样消解不完全，硝酸的问题我们也排除了，而且药材我们都是粉碎后过筛了的。
另外，是不是有可能是因为我们这次微波消解一次用了6个罐，平行我们最多只用4个罐，微波的功率达不到的原因呢？
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wpl369
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2012/1/12 11:45:52 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ用微波消解处理样品后，都是将样品转移到烧杯中赶酸吗
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sharplake!
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2012/1/12 11:48:31 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸试试 湿法消解
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辛妈
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2012/1/12 12:16:48 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意4楼和7楼的说法，我之前做过中药，还是要加一点氢氟酸的。
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xyl126
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2012/1/12 14:58:32 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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huangza
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2012/1/12 15:46:01 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpl369(wpl369) 发表:
LZ用微波消解处理样品后，都是将样品转移到烧杯中赶酸吗

是的，我目前消解样品均是用的硝酸
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happy爱米粒
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2012/1/12 20:40:29 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
如果不是检测硅含量，已经算消解完全了，直接转移定容即可以了。测试时候需要过滤。


但是如果混入沙土，结果就不准确了，毕竟土里重金属含量是很高的
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happy爱米粒
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2012/1/12 20:46:53 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
如果不行的话，那就加点氢氟酸再消解


氢氟酸腐蚀玻璃吧？
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happy爱米粒
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2012/1/12 20:49:20 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
你的药材是否未清洗干净，残余有沙土呢

药材是我的同事取样回来的，有可能是有沙土，如果真是这样的话，就不用消解直接过滤掉就行了，毕竟我们是测定药材中的重金属含量


是直接过滤消解液吗？应该有部分沙土中的有机质被消解，离子进入消解液了
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dong3626
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2012/1/13 8:12:19 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 dong3626(dong3626) 发表:
如果不行的话，那就加点氢氟酸再消解


氢氟酸腐蚀玻璃吧？


赶酸的话要用聚四氟乙烯的烧杯。。。氢氟酸腐蚀玻璃
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