主题:【求助】老化柱子时,是不是污染了离子源和四级杆?急盼各位专家帮忙

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砂锅粥
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没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?


1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)

1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
之前有坛友出现类似问题,最后是因为离子源脏了。


四级杆也会污染吗?我刚把真空给卸了,打算换上以前的柱子试试。
四级杆也会污染,不过比较少出现这种情况,而且万一脏了用户自己也不能随便乱动。
七宝
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老化色谱柱不能连接检测器的。不过看你的情况好像不是很严重
luminescence
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砂锅粥
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原文由 luminescence(luminescence) 发表:
楼主先确认下进样针有木有堵了
请问进样针堵了和那些峰有什么关系?
learner1999
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ins0mnia2010
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按照程序升温的结果来看,不是离子源污染的问题。楼主应该多考虑柱子端的问题。倘若隔垫也是刚换的,进正己烷洗脱掉硅氧烷可能性也较小,建议观察进样口端的柱子是不是伸得太里了,如果是的话,割掉伸入进样口的那一小节重新安装。
小W
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原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:
原文由 小W(qw271862028) 发表:
207是硅烷一类东西是不是你
  1.隔垫需要更换
  2.色谱柱老化失败,试着重新老化次,至于你说的米堵MS那一段对仪器肯定有影响毕竟脏东西都去了MS那了月底做个离子源保养看看即可米你说的严重


隔垫、衬管、O型环都是刚换的新的,并且用棉签蘸着丙酮清洗了进样口,把分流平板也卸下来超声清洗了。


重新洗离子源吧。离子源能被污染了
原天
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198491xiaoke
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才两万,我新柱的基线最低才降到5w,有没有高手可以告诉我如何进一步降低基线?万分感谢。PS:仪器和柱子都很新!
砂锅粥
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原文由 198491xiaoke(198491xiaoke) 发表:
才两万,我新柱的基线最低才降到5w,有没有高手可以告诉我如何进一步降低基线?万分感谢。PS:仪器和柱子都很新!
设置合理的阈值可以降低基线的噪音,scan采集的范围缩小点也能降低基线。
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