主题:【已应助】NMP(N-甲基吡咯烷酮)scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

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reagentlife
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原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
我一般用1.78mL/min的柱流量,出峰时间大概8min左右。峰型有点前伸,而且有点拖尾。


能不能分享一下-5色谱柱和-wax色谱柱进NMP的谱图?想看下出峰时间的差别?以及峰面积响应值之间的差别有多大?
砂锅粥
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我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
我一般用1.78mL/min的柱流量,出峰时间大概8min左右。峰型有点前伸,而且有点拖尾。


能不能分享一下-5色谱柱和-wax色谱柱进NMP的谱图?想看下出峰时间的差别?以及峰面积响应值之间的差别有多大?
我们只有-5的柱子,谱图见0#。看看蓝是那么的天(matt_zheng)有没有。
symmacros
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我之前也用-5的柱子走NMP,但是发现出峰较早,而且峰型不好,后来改用WAX强极性柱走,出峰时间比较合理,峰型也改善了不少。
我一般用1.78mL/min的柱流量,出峰时间大概8min左右。峰型有点前伸,而且有点拖尾。


能不能分享一下-5色谱柱和-wax色谱柱进NMP的谱图?想看下出峰时间的差别?以及峰面积响应值之间的差别有多大?


-wax色谱柱进NMP出峰时间比-5柱晚。
砂锅粥
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最新情况。
昨天晚上做了3个样(都是纯度很高的NMP),第一个和昨天的是同一个样,第二、三是另外取的样。结果第一个样里面发现有邻苯,第二、三个样都没有。
该帖子作者被版主 capinter2积分, 2经验,加分理由:及时跟进
砂锅粥
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我是怀疑是仪器某个地方被污染了(进样口感觉比较可疑)。有什么办法确定是什么原因导致有邻苯吗?
symmacros
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最新情况。
昨天晚上做了3个样(都是纯度很高的NMP),第一个和昨天的是同一个样,第二、三是另外取的样。结果第一个样里面发现有邻苯,第二、三个样都没有。


请问这三个样品是同一产品吗?
砂锅粥
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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最新情况。
昨天晚上做了3个样(都是纯度很高的NMP),第一个和昨天的是同一个样,第二、三是另外取的样。结果第一个样里面发现有邻苯,第二、三个样都没有。


请问这三个样品是同一产品吗?
第一,第三是同一批上午和下午取的样,第二是不同厂家的。
symmacros
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
砂锅粥
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。
symmacros
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第一,第三是同一批产品,第一个有邻苯,第三个没有邻苯,估计第一个在测定过程可能有什么污染。请问今天测定前,老化过一次柱子吗?
昨天下班前测的,今天没测,没老化过柱子。


一般最好先做一个程序老化一下柱子后再做样,甚至做空白检查(如果要去高的话)。如果有时间,方便的话,你可以把第一个样重新进一针重测一下,看看还有没有邻苯。
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