原文由 ls399(ls399) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
从图上看标样和样品的保留时间一致,是甲醇。甲醇的匹配度一般不是很好,较差。29离子也可能受其它例如基质等影响而变化。不过多用GDX柱子来测定化妆品里的甲醇。
方法里用的是哪个柱子?GDX-102还是Innowax或者624的柱子?
我刚在我们论坛开了帖子,讨论乙醇的选择的,呵呵,我估计你买的乙醇里面是含有甲醇了,可以再阅读一下产品标签或者COA上面是否有甲醇这些指标,有的话是多少?
我们有个做化妆品里甲醇残留检测的,就碰到过乙醇溶剂里面含有甲醇本底,换成绝对乙醇(即不含其他添加剂甲醇等的乙醇)就好了。
柱子是DB-5ms。用的无水乙醇是SIGMA的HPLC级别,》99.8%的。本底倒是无甲醇。我看样品配方主要都是中草药成分。本人想不明白基质会如何影响。会不会是样品中水起了作用?
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从图上看标样和样品的保留时间一致,是甲醇。甲醇的匹配度一般不是很好,较差。29离子也可能受其它例如基质等影响而变化。不过多用GDX柱子来测定化妆品里的甲醇。
方法里用的是哪个柱子?GDX-102还是Innowax或者624的柱子?
我刚在我们论坛开了帖子,讨论乙醇的选择的,呵呵,我估计你买的乙醇里面是含有甲醇了,可以再阅读一下产品标签或者COA上面是否有甲醇这些指标,有的话是多少?
我们有个做化妆品里甲醇残留检测的,就碰到过乙醇溶剂里面含有甲醇本底,换成绝对乙醇(即不含其他添加剂甲醇等的乙醇)就好了。
不知道楼主用什么柱子,一般是用GDX-102填充柱GC-FID测定。GCMS不是很好测。
无甲醇的乙醇很重要,要求无甲醇本底的乙醇作为试剂。
气相倒是用DB-wax柱和DB-FFAP柱没问题。不过样品超标很多,老板让我慎重,还是要求解释为什么29会不一致。头疼。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问您的样品里面甲醇含量大概多少。我的样品里面甲醇含量是常量的。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:就一个混合的溶剂。测出来里面发现有甲醇。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:我们的匹配度很高哦,98%。原文由 ls399(ls399) 发表:
匹配度不高,8~9。
甲醇一般匹配度不高,我也没有搞清原因。
请问你是标样的质谱还是什么样品的质谱?
98%的匹配度确实很高,也许我们测定的样品有其它物质干扰,本身甲醇含量也太小,本底也没有你的好,所以匹配度较低。