主题:【讨论】你见过这样被污染的石墨管吗?

浏览0 回复27 电梯直达
可能感兴趣
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
加上一点硝酸铵当基体改进剂试一试,可能会有效果。


这倒要试试看,不过加入的比例是多少合适啊?
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果氯化镁含量很高,分析的结果都受到影响了。建议加入磷酸二氢铵,既能除去氯离子,又能使镁离子被磷酸根固定(原子化时可以不被气化)。最后一步高温除去(这时有内气吹扫,不向两边扩散,从进样孔中飞出)。纵向石墨管的中间温度高,两头温度低,原子化时,因为没有内气吹扫,氯化镁容易在两头聚集。以上属于个人理论观点,未经实践检验,望各网友批评指正。
sodaba
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
很明显,样品前处理要做到位。选择矩管要选择合适的。
zhenzhu8938
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我想问个问题:这么高含量的氯化镁能把铅测准吗?镁可能对于测量铅没有影响,但是氯离子尼?我们知道金属氯化物是很容易挥发的,如果没办法在前处理除去,那样我们加入的基体改性剂也不能保证在800度下,我们的氯化铅损失会很大,导致对结果过于相信?(这种情况下平行性其实很好的)
wangjunyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
如果氯化镁含量很高,分析的结果都受到影响了。建议加入磷酸二氢铵,既能除去氯离子,又能使镁离子被磷酸根固定(原子化时可以不被气化)。最后一步高温除去(这时有内气吹扫,不向两边扩散,从进样孔中飞出)。纵向石墨管的中间温度高,两头温度低,原子化时,因为没有内气吹扫,氯化镁容易在两头聚集。以上属于个人理论观点,未经实践检验,望各网友批评指正。


请教12楼:内吹扫气体与载气是一回事吗?如果不是载气,其气流量是多少?此外是如何加进去的?最好有个示意图看看。
此外需要提示的是:纵向加热的石墨炉两端是也有载气对吹的,其作用也是在升温过程中(不仅仅是在清除一步中)将样品中的废物从石墨管中间的进样孔吹出。不知这个载气的作用与12楼版友谈及的内吹扫气的作用是不是一回事?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/2/19 9:52:02 Last edit by anping
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
如果氯化镁含量很高,分析的结果都受到影响了。建议加入磷酸二氢铵,既能除去氯离子,又能使镁离子被磷酸根固定(原子化时可以不被气化)。最后一步高温除去(这时有内气吹扫,不向两边扩散,从进样孔中飞出)。纵向石墨管的中间温度高,两头温度低,原子化时,因为没有内气吹扫,氯化镁容易在两头聚集。以上属于个人理论观点,未经实践检验,望各网友批评指正。


请教12楼:内吹扫气体与载气是一回事吗?如果不是载气,其气流量是多少?此外是如何加进去的?最好有个示意图看看。
此外需要提示的是:纵向加热的石墨炉两端是也有载气对吹的,其作用也是在升温过程中(不仅仅是在清除一步中)将样品中的废物从石墨管中间的进样孔吹出。不知这个载气的作用与12楼版友谈及的内吹扫气的作用是不是一回事?

原子荧光有“载气”的说法,石墨炉的叫“保护气”,没听说“载气”这种说法。石墨管的内外都有保护气。在原子化时,内气会停止,外气一直在吹不停的。内气在干燥、灰化、除残等过程中也不会停止。所以,即便氯化镁的气化温度较低,在这三个阶段石墨管加热时也不会在两边聚集。但原子化时就不一样了,因为这时内气会停止,气化的氯化镁会向石墨管两边扩散,又由于纵向石墨管的两边温度较低,所以会冷却凝结。在最后一步除残时,两边凝结的氯化镁(未必是氯化镁,我个人认为其组成可能比较复杂)清除不干净,最后越积越多。我觉得这可能是纵向加热石墨炉本身的局限性。
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
原子荧光有“载气”的说法,石墨炉的叫“保护气”,没听说“载气”这种说法。石墨管的内外都有保护气。在原子化时,内气会停止,外气一直在吹不停的。内气在干燥、灰化、除残等过程中也不会停止。所以,即便氯化镁的气化温度较低,在这三个阶段石墨管加热时也不会在两边聚集。但原子化时就不一样了,因为这时内气会停止,气化的氯化镁会向石墨管两边扩散,又由于纵向石墨管的两边温度较低,所以会冷却凝结。在最后一步除残时,两边凝结的氯化镁(未必是氯化镁,我个人认为其组成可能比较复杂)清除不干净,最后越积越多。我觉得这可能是纵向加热石墨炉本身的局限性。


楼上的“原子荧光有“载气”的说法,石墨炉的叫“保护气”,没听说“载气”这种说法。”这个提法似乎太武断了吧?貌似有些管中窥豹之嫌。
对于原吸的石墨炉而言,保证石墨管不被氧化的外层氩气一般叫做“屏蔽气”或“保护气”,气流量一般在数升级别;而对于石墨管内部流通的氩气一般称谓“载气”,气流量一般在0~200mL级别。这种称谓国内外由来已久了,楼上的版友可以多看看参考资料便知了。
为了减少楼上版友查资料的时间,我特传一张石墨炉气体控制器的内部照片,图中左右各有一个气体出气口,出气口上有原文的标注名称。我英语不好,烦请楼上的版友帮忙看看这两种气体的英文应该翻译为中文的何种名词?


此外顺便补充一下,纵向加热的石墨炉在原子化时载气也不是绝对停气的,可以有多重选择。
弱弱地问一句:难道横向加热的石墨炉在原子化时只有最大载气流量的一种选择吗?如是,不怕降低测试灵敏度吗?
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
横向加热石墨炉原子化时也会停气。当然停不停要看炉程序的设置。但如果设置不停会降低灵敏度。这方面我们的观点是相同的。至于这两个单词,尽管我不认识,但我想即使不查词典我也猜到是什么意思了,呵呵。但内气的作用有很多,比如保护、吹扫残余(最主要的作用;应该是“载”的作用吧?)、助灰化、催化、还原等等很多。当然我们讨论的主要是前两种,PE的机器里叫The internal gas。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/2/19 19:54:26 Last edit by shufengliu
iycc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴