参照
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111027/3611123/,用NABH4衍生TBTO,TBT-Cl,
衍生产物理论上应该都是TBT-H,见图2 TBTO,TBT-Cl标液浓度大概4-5ppm
1标液+20ml0.1M氢氧化钠溶液摇晃+5ml正己烷+0.2gNABH4超声10min--取0.2ml正己烷层测试发现TBT-Br很高,见图3,4,TBT-H很小一点点,可能是没衍生好
2 在上述衍生余下的溶液(包括正己烷和氢氧化钠溶液)中再加0.2gNABH4超声10min--取正己烷层测试发现TBT-Br仍然很高,但TBT-H变得很高了,见图1,2,说明衍生的差不多了
3 GCMS采集TBTO,TBT衍生物的方法是同一个
想问下为什么会有TBT-Br的峰,都是标液TBTO,TBT-CL衍生的,不知道这个Br来自哪里?而且不是说TBT-CL,TBT-BR沸点很高,GC气化不了的吗?
另外NABH4衍生TBTO,TBT除了产生TBT-H外,还有TBT-Br,不知道线性能不能做好
图1
图2--图1检索图,相似度95-基本肯定是TBT-H了
图3
图4-图3检索图相似度93--很相似,
基本肯定这个是TBT-Br了