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气相色谱（GC）
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主题：【求助】程序升温与恒温，同样浓度VFA峰面积相差很大？

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happy85shan
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发表于：2012/02/22 19:17:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






实验采用，上海天美的GC7900气象色谱，FID检测器，agilent的柱子：30mm*0.25mm*0.25um,DB-FFAP，

实验条件：氮气总流速21ml/min，柱流速1.17 ml/min，分流比1:18，氢气流速40 ml/min，空气流速280 ml/min，尾吹25 ml/min，进样口温度210，检测器温度260，进样量2ul。

（进样的物质为浓度均为20mg/l的混合酸：乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸）

图一，采用程序升温，80°保持3min后，10℃/min升温至170℃保持1min。经定性，乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸的保留时间分别为：2.447min，7.94 min,9.09 min,10.27 min,11.67 min(现在 采用此法的问题是，重复进样峰面积变化很大，差不多最大能差一半左右)

图二，恒温，110℃恒温。（此法问题是，图中各酸峰分离度不好，峰面积小，不利于定性，定量）



本人也咨询了一下，可能是气路有漏气情况，可是那应该是无论程序还是恒温，出峰都应该很不稳啊，没道理程序升温峰面积就那么大的！~

谢谢各位高手能指点下！~
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2012/2/22 21:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xiao-jin
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2012/2/22 21:39:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的基线就还没稳定，在程升时表现更加明显，也就造成峰面积变大。而恒温时基线并不好但有一定规律，因此，你在处理峰时，峰的切割线就可以拟定的较准。二者比较下来，程升所出的峰面积就大于恒温时。不知我的解释可对？最后还是希望你再把色谱柱活化下，否则基线不稳定就会影响测试数据的稳定。
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