主题:【求助】信号完全为0-灯丝完好-应该不再是灵敏度低的问题了!!!!

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砂锅粥
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校准气是否就是调谐液气体?
如果是调谐液的话69应该是基峰啊。
phillyrin
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校准气是否就是调谐液气体?
如果是调谐液的话69应该是基峰啊。

CI的话,基峰不是69
砂锅粥
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校准气是否就是调谐液气体?
如果是调谐液的话69应该是基峰啊。

CI的话,基峰不是69
原来如此,只接触了EI的,其它没接触过。
jsrdwm
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另外一个原因是通常进的标样浓度也都不高,

1. EI情况如何?请放调谐报告看看,EI和CI的
2. 请放一个raw文件出来看看,最好是scan的,信息量丰富
3. 真空情况如何?
4. TSQ应该也可以看到离子源的吧,看看里面的光什么颜色的?
5. 可否透露样品信息?


1.  EI 基本正常
CI压根没有峰,正确的说是NCI没有峰,PCI能看到,但也不正常。没做调谐,只是看了看校准气的出峰情况,如下
2. 一般不做SCAN,不过昨天好像做了一个,先做的空白SIM模式,没有信号,后来紧接着做了个scan,也没信号,就没拷到这个电脑。
3. 真空很好1.7E-6,用了CI gas后是1.95E-6
4. 光是黄色的,这个光我一直看都是黄色,从来没变过,难道出情况时还会有变化吗?
5. 样品是气体,用吸附管解吸后进样。必须用NCI分析。

有什么建议啊?不胜感激!


1. EI下调谐液能出峰,而且强度也挺高的,证明离子通道是通的,q0应该没有装错。最早说EI没信号应该是没有装好。

2. PCI能看到,NCI看不到,请问PCI和NCI时甲烷流量各是多少?流量计反馈和设定值一致吗?

3. 用EI离子盒,SCAN走空白,看看EI模式下,信号是否稳定。

4. 如果EI下没有问题,就要好好检查一下CI的离子盒,前面那个小孔是不是有堵塞或者污染。TSQ应该都配不泄真空取离子盒的工具的。

5. 离子源温度?机器内部温度?RF发生器的温度?

6. EI下如果也有问题,请发数据上来看看。RAW文件里面也记录了一些数据,Xcalibur点右键,view-Report-Status Log,看看以前正常和不正常的数据里面,有没有什么不同,或者是失败的?

别的实在想不起来了,容我再仔细考虑一下……

7. 又想起来一条,你SIM选择的离子多大的?EI下FC43,219是基峰?另外,TSQ的机器,CI下允许从46以下扫描的吗?DSQ都是要大于46的……
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2012/3/8 13:39:56 Last edit by phillyrin
phillyrin
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校准气是否就是调谐液气体?
如果是调谐液的话69应该是基峰啊。

CI的话,基峰不是69
原来如此,只接触了EI的,其它没接触过。


早上回帖没有看到前面的图,他那张的确是EI的,不过基峰不是69,也有可能。EI下,四级杆的机器应该基峰都是69的,离子阱就不是69,CI下太软了,就不是69……
砂锅粥
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校准气是否就是调谐液气体?
如果是调谐液的话69应该是基峰啊。

CI的话,基峰不是69
原来如此,只接触了EI的,其它没接触过。


早上回帖没有看到前面的图,他那张的确是EI的,不过基峰不是69,也有可能。EI下,四级杆的机器应该基峰都是69的,离子阱就不是69,CI下太软了,就不是69……
既然那张图是EI的,那就说明机器应该有问题。
florius
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CI没用过,不过这种响应值不断下降的情况有可能是进样口有较严重的漏气,或者色谱柱存在堵塞现象,建议楼主排查一下这两项,检查一下进样口密封性,把柱子截一段;还有猜测一下,热解析进样是不是完全,样品是否有泄漏
tsqgc
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另外一个原因是通常进的标样浓度也都不高,

1. EI情况如何?请放调谐报告看看,EI和CI的
2. 请放一个raw文件出来看看,最好是scan的,信息量丰富
3. 真空情况如何?
4. TSQ应该也可以看到离子源的吧,看看里面的光什么颜色的?
5. 可否透露样品信息?


1.  EI 基本正常
CI压根没有峰,正确的说是NCI没有峰,PCI能看到,但也不正常。没做调谐,只是看了看校准气的出峰情况,如下
2. 一般不做SCAN,不过昨天好像做了一个,先做的空白SIM模式,没有信号,后来紧接着做了个scan,也没信号,就没拷到这个电脑。
3. 真空很好1.7E-6,用了CI gas后是1.95E-6
4. 光是黄色的,这个光我一直看都是黄色,从来没变过,难道出情况时还会有变化吗?
5. 样品是气体,用吸附管解吸后进样。必须用NCI分析。

有什么建议啊?不胜感激!


1. EI下调谐液能出峰,而且强度也挺高的,证明离子通道是通的,q0应该没有装错。最早说EI没信号应该是没有装好。

2. PCI能看到,NCI看不到,请问PCI和NCI时甲烷流量各是多少?流量计反馈和设定值一致吗?

3. 用EI离子盒,SCAN走空白,看看EI模式下,信号是否稳定。

4. 如果EI下没有问题,就要好好检查一下CI的离子盒,前面那个小孔是不是有堵塞或者污染。TSQ应该都配不泄真空取离子盒的工具的。

5. 离子源温度?机器内部温度?RF发生器的温度?

6. EI下如果也有问题,请发数据上来看看。RAW文件里面也记录了一些数据,Xcalibur点右键,view-Report-Status Log,看看以前正常和不正常的数据里面,有没有什么不同,或者是失败的?

别的实在想不起来了,容我再仔细考虑一下……

7. 又想起来一条,你SIM选择的离子多大的?EI下FC43,219是基峰?另外,TSQ的机器,CI下允许从46以下扫描的吗?DSQ都是要大于46的……


1 我也这么想,既然EI没有问题,那么从离子源到四极杆的地方应该都没有问题的,难道问题出在非质谱部分但是什么情况能导致CI压根不出峰呢?但是在不出峰之前,峰强在慢慢降低?

2. 应该还是CI的问题,虽然正离子时有少量几个峰,但是也 非正常峰。CI气流速一直是1.5没变过,反馈值通常在1.4到1.42,而且从没有到有流速,真空在变差,说明这个供气量应该没问题的。如果说气的质量突然有问题了,那为什么之前走样都还可以呢?
3. 好主意,马上试。不过仅从调谐来看,EI应该没有问题。不过还是会试试的。
4. 离子盒尤其CI的多是刚洗过的,没有堵。
5. 离子源温度190,机器内部温度,没读过,不过应该28-35度,根据Q1那里的温度。还有那个RF的温度我也不是很确定应该从哪里读。
7. 印象中从接触这个仪器,FC43的基峰就是219. CI如果做调谐不应该从10开始扫的,不过在这种非正常情况下,我想看看到底有没有峰,所以才从那里开始扫。
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