主题:【求助】沥青烟检测方法种种疑问?????

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现检测炭素企业焙烧车间净化系统排放筒废气——沥青烟,采用

固定污染源排气中沥青烟的测定  重量法HJ/T45-1999


进行监测,先有以下疑问:
1、标准采用玻璃纤维滤筒采样,可以把气态部分也吸附采下来吗?
2、标准说有明显颗粒物,这个怎么判断,采样氧化铝干法吸附净化有颗粒物是肯定的,但是多少算明显?
3、标准说有明显颗粒物采用环己烷提取,自然挥发称重,可以完全提取下来吗,应该提取多长时间?自然挥发需要很长时间,可以适当加热吗?
4、提取完放在已恒重的烧杯中,但是以为采样前和采样后提取挥发干间隔很长时间,外界条件改变,烧杯恒重状态改变,此误差怎么处理?
5、烧杯怎么达到恒重状态,标准说烘干、防干燥器24小时称重,是指24小时之后每半个小时称一次,达到恒重状态吗?
6、提取完的环己烷放在烧杯中自然挥发后,烧杯怎么达到恒重状态?怎么称法?
7、我发现已恒重的烧杯每个一天称量恒重值都改变,并且没有规律,什么原因?怎么处理?
希望各位老师、专家、同事多多发言讨论?
推荐答案:moqiyuxiou回复于2012/04/03
1、标准采用玻璃纤维滤筒采样,可以把气态部分也吸附采下来吗?
答:标准的定义已说明是测定颗粒状液态烃类物质,故气态部分不吸附。
2、标准说有明显颗粒物,这个怎么判断,采样氧化铝干法吸附净化有颗粒物是肯定的,但是多少算明显?
答:有明显的颗粒物,多少应该像粉尘,玻璃纤维是白色的应该是可以看到其他颜色的颗粒物。
3、标准说有明显颗粒物采用环己烷提取,自然挥发称重,可以完全提取下来吗,应该提取多长时间?自然挥发需要很长时间,可以适当加热吗?
答:采用索氏抽提法提取效率是很高的应该可以完全体取下来,按照附录上的方法提取时间要看回流速度。沥青烟是有机物且有毒加热会挥发所以不宜加热。
4、提取完放在已恒重的烧杯中,但是以为采样前和采样后提取挥发干间隔很长时间,外界条件改变,烧杯恒重状态改变,此误差怎么处理?
答:烧杯的恒重条件没有变都是在同等条件下干燥器达到恒重,另外干燥器多放在天平室内,天平室的环境稳定带来的误差很小。
5、烧杯怎么达到恒重状态,标准说烘干、防干燥器24小时称重,是指24小时之后每半个小时称一次,达到恒重状态吗?
答:标准是这样说的。
6、提取完的环己烷放在烧杯中自然挥发后,烧杯怎么达到恒重状态?怎么称法?
答:环己烷极易挥发,不需像水一样烘干自然挥发干净。挥发完后需要杜绝空气中的水所以放入干燥器等待烧杯与干燥器内环境达到平衡就恒重了。直接称就可以。
7、我发现已恒重的烧杯每个一天称量恒重值都改变,并且没有规律,什么原因?怎么处理?
答:干燥器要放在环境稳定的房间,变化不超过1毫克就可以,超过了建议烘干后恒重再使用。
补充答案:

翠湖园回复于2012/03/22

沥青烟的采样方法有固体吸附和液体吸收两种。固休吸附的优点,样品便于携带和赊存,不受温度限制,缺点是处理比较麻烦,因此适用于冬季气温低的情况下采样。液体吸收法的优点是处理方便,但在气温低于9℃时,结冰而无法采样。

老兵回复于2012/03/22

所谓明显即有肉眼可见颗粒物;关于恒重问题,烘干后建议采用电子防潮柜或恒温恒湿箱(室)中平衡24h为首次恒重,平衡条件为:温度取15°C~30°C 中任何一点,相对湿度控制在45%~55%范围内,记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下,用感量为0.1mg的分析天平称量,记录滤筒重量。同一滤筒在恒温恒湿箱(室)中相同条件下再平衡1h 后称重。两次重量之差分别小于方法规定的恒重差即为满足恒重要求。注意每次称重的操作和示值观测时间应一致和迅速。

名字长了容易引起注意回复于2012/04/12



可是普通实验室也没这个条件啊,不是所有实验室都配恒温恒湿室啊
最好是要配置设立恒温恒湿室!就像做氨所需蒸馏水必需在无氨室进行蒸馏一样,没有无氨室是不符合要求的。

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沥青烟的采样方法有固体吸附和液体吸收两种。固休吸附的优点,样品便于携带和赊存,不受温度限制,缺点是处理比较麻烦,因此适用于冬季气温低的情况下采样。液体吸收法的优点是处理方便,但在气温低于9℃时,结冰而无法采样。
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原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
沥青烟的采样方法有固体吸附和液体吸收两种。固休吸附的优点,样品便于携带和赊存,不受温度限制,缺点是处理比较麻烦,因此适用于冬季气温低的情况下采样。液体吸收法的优点是处理方便,但在气温低于9℃时,结冰而无法采样。


液体吸收是指用环己烷做吸收液吗?    我对滤筒采样的种种疑问,能帮助解答吗?
老兵
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所谓明显即有肉眼可见颗粒物;关于恒重问题,烘干后建议采用电子防潮柜或恒温恒湿箱(室)中平衡24h为首次恒重,平衡条件为:温度取15°C~30°C 中任何一点,相对湿度控制在45%~55%范围内,记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下,用感量为0.1mg的分析天平称量,记录滤筒重量。同一滤筒在恒温恒湿箱(室)中相同条件下再平衡1h 后称重。两次重量之差分别小于方法规定的恒重差即为满足恒重要求。注意每次称重的操作和示值观测时间应一致和迅速。
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所谓明显即有肉眼可见颗粒物;关于恒重问题,烘干后建议采用电子防潮柜或恒温恒湿箱(室)中平衡24h为首次恒重,平衡条件为:温度取15°C~30°C 中任何一点,相对湿度控制在45%~55%范围内,记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下,用感量为0.1mg的分析天平称量,记录滤筒重量。同一滤筒在恒温恒湿箱(室)中相同条件下再平衡1h 后称重。两次重量之差分别小于方法规定的恒重差即为满足恒重要求。注意每次称重的操作和示值观测时间应一致和迅速。


可是普通实验室也没这个条件啊,不是所有实验室都配恒温恒湿室啊
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这个恒温恒湿箱(室)可用电子防潮箱代替,便宜的也就千元左右。样式详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110413/3246094/。
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1、标准采用玻璃纤维滤筒采样,可以把气态部分也吸附采下来吗?
答:标准的定义已说明是测定颗粒状液态烃类物质,故气态部分不吸附。
2、标准说有明显颗粒物,这个怎么判断,采样氧化铝干法吸附净化有颗粒物是肯定的,但是多少算明显?
答:有明显的颗粒物,多少应该像粉尘,玻璃纤维是白色的应该是可以看到其他颜色的颗粒物。
3、标准说有明显颗粒物采用环己烷提取,自然挥发称重,可以完全提取下来吗,应该提取多长时间?自然挥发需要很长时间,可以适当加热吗?
答:采用索氏抽提法提取效率是很高的应该可以完全体取下来,按照附录上的方法提取时间要看回流速度。沥青烟是有机物且有毒加热会挥发所以不宜加热。
4、提取完放在已恒重的烧杯中,但是以为采样前和采样后提取挥发干间隔很长时间,外界条件改变,烧杯恒重状态改变,此误差怎么处理?
答:烧杯的恒重条件没有变都是在同等条件下干燥器达到恒重,另外干燥器多放在天平室内,天平室的环境稳定带来的误差很小。
5、烧杯怎么达到恒重状态,标准说烘干、防干燥器24小时称重,是指24小时之后每半个小时称一次,达到恒重状态吗?
答:标准是这样说的。
6、提取完的环己烷放在烧杯中自然挥发后,烧杯怎么达到恒重状态?怎么称法?
答:环己烷极易挥发,不需像水一样烘干自然挥发干净。挥发完后需要杜绝空气中的水所以放入干燥器等待烧杯与干燥器内环境达到平衡就恒重了。直接称就可以。
7、我发现已恒重的烧杯每个一天称量恒重值都改变,并且没有规律,什么原因?怎么处理?
答:干燥器要放在环境稳定的房间,变化不超过1毫克就可以,超过了建议烘干后恒重再使用。
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可是普通实验室也没这个条件啊,不是所有实验室都配恒温恒湿室啊

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1、标准采用玻璃纤维滤筒采样,可以把气态部分也吸附采下来吗?
答:标准的定义已说明是测定颗粒状液态烃类物质,故气态部分不吸附。
2、标准说有明显颗粒物,这个怎么判断,采样氧化铝干法吸附净化有颗粒物是肯定的,但是多少算明显?
答:有明显的颗粒物,多少应该像粉尘,玻璃纤维是白色的应该是可以看到其他颜色的颗粒物。
3、标准说有明显颗粒物采用环己烷提取,自然挥发称重,可以完全提取下来吗,应该提取多长时间?自然挥发需要很长时间,可以适当加热吗?
答:采用索氏抽提法提取效率是很高的应该可以完全体取下来,按照附录上的方法提取时间要看回流速度。沥青烟是有机物且有毒加热会挥发所以不宜加热。
4、提取完放在已恒重的烧杯中,但是以为采样前和采样后提取挥发干间隔很长时间,外界条件改变,烧杯恒重状态改变,此误差怎么处理?
答:烧杯的恒重条件没有变都是在同等条件下干燥器达到恒重,另外干燥器多放在天平室内,天平室的环境稳定带来的误差很小。
5、烧杯怎么达到恒重状态,标准说烘干、防干燥器24小时称重,是指24小时之后每半个小时称一次,达到恒重状态吗?
答:标准是这样说的。
6、提取完的环己烷放在烧杯中自然挥发后,烧杯怎么达到恒重状态?怎么称法?
答:环己烷极易挥发,不需像水一样烘干自然挥发干净。挥发完后需要杜绝空气中的水所以放入干燥器等待烧杯与干燥器内环境达到平衡就恒重了。直接称就可以。
7、我发现已恒重的烧杯每个一天称量恒重值都改变,并且没有规律,什么原因?怎么处理?
答:干燥器要放在环境稳定的房间,变化不超过1毫克就可以,超过了建议烘干后恒重再使用。


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大家好,想跟各位前辈请教一下,HJ/T 45-1999标准里检出限怎么体现呢,标准上写的是5.1mg,定量分析是17.0-2000mg,但是排放标准不都是浓度限制吗,实验分析结果显示也是浓度,那检出限该怎么写呢,写质量合适吗?
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