主题:【求助】做氰化氢曲线遇到的问题

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wyb880507
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做氰化氢用的是异烟酸吡唑啉酮法,我和一个同事一起做加的是一样的试剂,不知问什么我的曲线在放到25-35摄氏度温水后反应一段时间一直是紫红色,放置了很长时间都不变蓝。而我的的同事的曲线很快就变蓝了。做了两次都是这样不知道哪位大虾为我解惑
推荐答案:容百川回复于2012/03/19
1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的。这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
补充答案:

忘茠草回复于2012/03/19

你用的氢氧化钠浓度是否弄错了,氢氧化钠多了会有这样的现象

翠湖园回复于2012/03/19

你看着你同事是如何操作的,或者让你同事监督你再重做一次曲线看看有没有什么操作失误

名字长了容易引起注意回复于2012/04/20


如果是同样的样品,同样的试剂两次做样都是这情况,那么基本肯定是你操作过程出问题了,再有一个可能就是你用的试管等受到沾染。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆10积分, 2经验,加分理由:欢迎来气体分析版块发帖,你发悬赏我补贴分
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1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的。这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
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忘茠草
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你用的氢氧化钠浓度是否弄错了,氢氧化钠多了会有这样的现象
wyb880507
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这个实验中,加上酚酞,然后用乙酸滴到褪色,所以也不应该是氢氧化钠的问题。而且我的同事跟我用一样的试剂她的就是正常的
翠湖园
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你看着你同事是如何操作的,或者让你同事监督你再重做一次曲线看看有没有什么操作失误
容百川
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原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
你看着你同事是如何操作的,或者让你同事监督你再重做一次曲线看看有没有什么操作失误

对,让你的同事做“监督”,一步步分析,一步步确认吧!对比规范操作来!
名字长了容易引起注意
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原文由 wyb880507(wyb880507) 发表:
做氰化氢用的是异烟酸吡唑啉酮法,我和一个同事一起做加的是一样的试剂,不知问什么我的曲线在放到25-35摄氏度温水后反应一段时间一直是紫红色,放置了很长时间都不变蓝。而我的的同事的曲线很快就变蓝了。做了两次都是这样不知道哪位大虾为我解惑

如果是同样的样品,同样的试剂两次做样都是这情况,那么基本肯定是你操作过程出问题了,再有一个可能就是你用的试管等受到沾染。
该帖子作者被版主 hhx0502积分, 2经验,加分理由:积极应助
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我这几天也做了这个实验,和楼主的情况相同,暂时还没找到原因
tripper
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loewe8896
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原文由wyb880507(wyb880507)发表:这个实验中,加上酚酞,然后用乙酸滴到褪色,所以也不应该是氢氧化钠的问题。而且我的同事跟我用一样的试剂她的就是正常的
我也遇到这样的情况,请问你最后怎么解决的?
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