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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】标准曲线的线性和SD/RSD值

浏览0 回复21 电梯直达

lbf57

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发表于：2012/03/28 16:56:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做铅标准曲线时，出现两种极端情况：
1、要么曲线的相关系数很好，三个9，但SD值或RSD值都很大。
2、要么SD值或RSD值很好，但曲线很差，一个9。
请问什么原因？
还有一个，曲线做的不好，有两至三个点稍偏一点，就重做这几个点，结果越做越偏，最后全部点重新做，曲线的相关系数很好了，但总体的吸光度值均比第一次做的低一些，仪器大概运行两个多小时了。
请问有什么好的方法吗?

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2012/3/28 18:45:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是石墨炉发测铅吗？使用基改了吗？温度程序报一报？石墨管使用多少次了？

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ldgfive

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2012/3/28 19:53:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多一半是升温程序不合理，你优化一下试试

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童话仙子

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2012/3/28 23:18:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人感觉只要是仪器推荐的条件，稍微优化一下即可，建议加基体改进剂测定，当然必须保证石墨管是好的了，如果石墨管里面起毛了或者烧断了，那么您这种情况就比较好解释的了

该帖子作者被版主 langhuashang加 1积分， 2经验，加分理由：积极应助，这个的确有可能

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lbf57

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2012/3/29 8:54:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、用石墨炉测的铅，用的是硝酸钯基改，石墨管用了十几次吧，升温程序
70 10 10
90 5 15
550 15 15
1500 0 3
2000 1 3

2、我用的升温程序和另一家是一样的，其它的基本都一样，只不过他们是自动进样，我是手动进样。普析990。

3、我用的是横向加热石墨管，外面应该是带涂层的，灰色的，烧个几十次会有部分变黑。

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2012/3/29 8:55:07 Last edit by lbf57

notell

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2012/3/29 15:33:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

来学写的，关注中。

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桌子下面少个八

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2012/3/29 16:04:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再补充多点讯息：
标液浓度？进样体积？空白吸光度？具体曲线？

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lbf57

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2012/3/29 16:53:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准浓度 ng/ml 0 10 20 30 40
进样18ul 基改2ul
空白吸光度0.02左右

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悠旸

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2012/3/29 18:36:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基改体积可以大些，比如5uL，进样太小精度无法保证。

原文由 lbf57(lbf57) 发表:
标准浓度 ng/ml 0 10 20 30 40
进样18ul 基改2ul
空白吸光度0.02左右

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jack510070

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2012/3/31 9:03:47 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：应助，有道理

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