主题：【求助】标准曲线的线性和SD/RSD值

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

原文由 wobushiotaku(wobushiotaku) 发表:

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

请问，一般SD和RSD值多大算是不正常呢

原文由 jack510070(jack510070) 发表:

原文由 wobushiotaku(wobushiotaku) 发表:

原文由 jack510070(jack510070) 发表:
首先,SD和RSD偏大，说明实验的精密度不够，在有限的重复次数下，平均值接近真值得可能性不高。也就是说，在这种情况下，工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关，包括升温程序是否正确，以及基改是否合适使用等。
样品的SD/RSD数据较好，但工作曲线较差的原因是很多的，但比较可能的是一两个点偏离整体规律，导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
如果是一两个点的数据不好，正确的方法是应该重做整条工作曲线，然后看是否还是这些点的问题。
仪器长时间工作后，分析信号发生些许变化是可以接受的，但如果比较明显，则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉（包括石墨管）的一些参数发生变化，甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
总之，从你给出的情况看，这台仪器的情况不好。

请问，一般SD和RSD值多大算是不正常呢

SD很难界定，一般看RSD，RSD又称为精密度、重现性的。国内公认的标准是石墨炉小于5%，火焰小于2% 。国产的仪器噪声一般影响到小数点后第三位，所以RSD一般在吸光值高于0.01后才能说明问题。

原文由 lbf57(lbf57) 发表:
1、用石墨炉测的铅，用的是硝酸钯基改，石墨管用了十几次吧，升温程序
70    10  10
90    5  15
550  15  15
1500  0  3
2000  1  3

2、我用的升温程序和另一家是一样的，其它的基本都一样，只不过他们是自动进样，我是手动进样。普析990。

3、我用的是横向加热石墨管，外面应该是带涂层的，灰色的，烧个几十次会有部分变黑。