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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测汞空白高，光进空气空白就很高

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gxq1024

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发表于：2012/04/09 08:59:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子荧光测汞空白高，光进空气空白就很高
点燃炉丝后，光进空气，空白就达600荧光值，进载流后荧光值在670-700左右

平时也不曾做过汞含量很高的样品
负高压280V（默认300），灯电流15mA（默认30），高度10mm，载气屏蔽气默认

后来原子化器我拆下来，换了那根石英管、炉丝、类似石棉那种的炉丝垫。陶瓷的那块垫子也酸泡超声。。。。反正就剩原子化器外壳没动
还换了泵管、一级、二级气液分离器。就差连接进样针的那根细长管没换了

结果没效果，仍然进空气600荧光值

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2012/4/9 12:35:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过Hg
没有空测过空气

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coffee8

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2012/4/9 21:51:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有换过试剂？
汞的空白高，多数原因是试剂不好
酸可以换一下

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gxq1024

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2012/4/10 8:47:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
有没有换过试剂？
汞的空白高，多数原因是试剂不好
酸可以换一下

载流和还原剂不进，只空进就600的荧光值啊。

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coffee8

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2012/4/11 13:23:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主用的谁家的仪器？
测定的时候是否有明显的峰不知道峰型怎么样？

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gxq1024

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2012/4/12 21:44:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
楼主用的谁家的仪器？
测定的时候是否有明显的峰不知道峰型怎么样？

海光的AFS-9700

测定空白时，荧光值在600-700左右，没有明显的峰形，基线比较高吧，看着有点毛糙
测定含汞的，如标准曲线时，有正常峰形，

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happy爱米粒

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2012/4/13 8:28:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进空气，这也可以？哈哈，第一次听说
谢谢分享

平时空白应该多少呢？600-700疑似还可以接受啊

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gxq1024

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2012/4/13 8:48:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 木有才(xgy2005) 发表:
进空气，这也可以？哈哈，第一次听说
谢谢分享

平时空白应该多少呢？600-700疑似还可以接受啊

进空气的意思就是什么都不进空测啊，晕了

记得刚装仪器验收时，汞空白才200左右啊，当时也不懂灯位置究竟调怎样，反正工程师调的。

以前汞很少做，很长时间不做后，后来做发现空白就变400-500了，再后来有个了段时间才做的，现在变600-700了，而且下不去。

平时没做过汞含量高的样，标准曲线最高点也就2ppb。和最初最大不同可能是灯，以前是工程师调的，后来我调换过，不过我觉得我现在会调啊，应该调位置调的是标准的吧

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happy爱米粒

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2012/4/13 8:54:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
进空气，这也可以？哈哈，第一次听说
谢谢分享

平时空白应该多少呢？600-700疑似还可以接受啊

进空气的意思就是什么都不进空测啊，晕了

记得刚装仪器验收时，汞空白才200左右啊，当时也不懂灯位置究竟调怎样，反正工程师调的。

以前汞很少做，很长时间不做后，后来做发现空白就变400-500了，再后来有个了段时间才做的，现在变600-700了，而且下不去。

平时没做过汞含量高的样，标准曲线最高点也就2ppb。和最初最大不同可能是灯，以前是工程师调的，后来我调换过，不过我觉得我现在会调啊，应该调位置调的是标准的吧

我们正常也是200左右的。实验室近期有木有装修神马的，或者有木有做理化项目用到含汞物质的

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