新年伊始,我的神经就一直被
气质的这场怪病牵扯着。方法尝试了很多都没见应有的效果,寻医求药,路还很长吗?是不是他已经病入膏肓了!
我的
气质是PE600款,使用时间两年半,之前虽然也有过些小病小灾的,比如死机,联机失败,漏气,突然断电等等,但是都能够通过自己的排查和维护,保证仪器使用的状态。但就在今年节后开工运行不到一周时间,一个看似小毛病的情况却始终无法得到解决,还因此导致停机两周。至今还未痊愈,而且似乎没有找到问题的根本。
上面图片中就是我所说的病象,年后开机,很顺利的,仪器条件都按部就班达到要求,我们做的是玩具的邻苯类增塑剂测试,工程师满怀喜悦的做标样测试。几天后的一次QC检查,发现不合格,重新绘制曲线,可是其中的DIDP竟然只有0.91!检查全扫描图,DINP和DIDP峰形明显有降低,再查看选择离子谱图,就像图示一样,几乎没有侦测到质量信号。
下面就是正常情况所显示的谱图。DINP(293)中间的,DIDP(307)上面的,都很明显的出现多峰,而且全扫描图的两个物质峰绝对会高于基线。
什么情况导致的?标准溶液是新配置的,反复检查配置记录都是无误的,应该不是标准溶液问题,那么就该从仪器上找原因了。
初步判断有几点:
1.质谱检测器灵敏度下降,导致侦测信号能力弱,无法体现实际情况。那就很可能是离子源脏了,需要维护了。
2.柱子脏了,出现堵塞,吸附检测物质,导致浓度降低。
3.柱效下降,老化严重,失去效果了。
4.系统密封不良,漏气导致检测物质泄漏。
5.进样口污染,导致有堵塞。
利用排除法,应该不难找到问题点,降温,关机准备展开故障排查工作。
前面已经排除标准液配置影响了,其他的方面,首先考虑的是离子源问题,换了內源先,一番拆卸、更换。看看换下来的离子源还是很脏的,部分零件都有黑色污染物结痂了,的确有造成灵敏度降低的可能,不管他开机试试。可是没有想预想的那样,情况没有改变。还是无信号。难道是外源影响的?外源清洁可不是一般的,那是个细活,专业只适合经验都要足够,还要有相关配套的工具才能拆洗。我们不敢轻易动他啊,都是轻的仪器工程师上门维护,当然高昂的维护费用是必需的了。还要等他们排期,快的两三天,慢的一周都有可能。等不了了,把其他几种可能排查了再请人维护了。
下一刀就是柱子了。拆下来,切了进样口端,质谱端在换离子源时已经切过了。装上再试,还是不行。柱效问题?不能用了吗?想想这根柱子是新年开始刚换的,开始时也正常的。应该不是这个原因。
系统密封性检查,也都正常。没有发现漏气情况。
进样口部分换过衬管,和进样针。
............。
没辙了,只有等工程师来清洗外源维护一下,再找原因了。
看过下面贴子的版友应该很清楚了, 我的一段不愿提及的关于
气质维护的痛苦遭遇。这里不再提了。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120316/3927954/ 简单的外源清洁维护,导致停机2周;
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120320/3934386/ GC-MS漏气,到底是哪里问题;
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120322/3940030/ 灰尘,你的错还是我们的错?
工程师费尽“九牛二虎之力”终于把“本来没有的漏气问题”解决了。期间还特地帮我们把进样口清洁维护了一下,又切了柱子,对此我们还是非常感激他的敬业精神和满意其服务态度。因为要再抽真空,所以他也不能在这过夜等待,就回去了,说是如果还不行就打个电话给他,第二天,查看漏气情况已经解决,真空也基本达到之前水平,本以为经过这次大折腾,问题应该给解决了,毕竟该弄的部位都检查维护过了,可是调谐后测试标准,最低浓度标液还是不出峰。
怎么办,打电话。工程师不紧不慢的说,“把色谱柱再切掉一段试试。”
心里暗想,“柱子不是都切了好几回了吗,怎么还切,有用吗?”想是这么想,但是不切也不行啊,再次按照“指示”,切柱子,这回下了狠心,一下切了20多厘米。装回去一试尽然OK!峰都很漂亮,而且DINP和DIDP的响应值都达到了正常水平,就像上面那幅图那样,阴云散了!几番周折,苦尽甘来啊。
也许大家以为一切都恢复了,我可以轻松上班了。可是没多久,也就大约一个多星期,上面开始说的情况又出现了,峰又没了!
这回有经验了,把柱子切一段。好,情况果然有好了。问了工程师说有做过胶水,估计是胶水堵住子了。
好景真的是那样的不长啊,过了没一个礼拜,老问题再次光顾,切柱子,没的说。这回我不做样品了,我就放在那里,走空白,一共做了10个空白,第二天做标准,发现怪事了,没做样品,仪器没脏,DIDP的峰还是快没了,DINP的峰响应值也降了一半多。大家看看:
郁闷了,这咋办,怎么回事,仪器工程师说:还是柱子问题,不行就切,切到柱子不能用了再换一根。”
哥们,开玩笑,那如果换了一根还是这样,咋办?难不成我一根柱子用两个月?我没两天切一回柱子,不做事了?
后来工程师说也可能是进样口问题,让换一根不分流的衬管试试。
我已经晕了,版友们就这个问题,到底在哪?还能解决得了吗?想想都纠结。真是没有安宁日子过哦!!!