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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】胶皮中铬测定数据

浏览0 回复44 电梯直达

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cwk_12

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2012/4/23 16:08:19 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 川上袜子(oe155) 发表:
大家都用哪里的硝酸啊！！！！！！！！！！？？？？？？？我也困惑啊，我的试剂空白也超级的大！！！！！谢谢啦！！！！！！！！！！！！

国药集团的GR就行

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2012/4/25 18:21:12 Last edit by ljhciq

yangpf

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2012/4/24 16:28:45 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器调试正常的话那就酸的问题了，光谱纯的酸换优级纯的应该就行了，在0.01～0.02ABS

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cwk_12

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2012/4/24 16:41:41 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangpf(yangpf) 发表:
仪器调试正常的话那就酸的问题了，光谱纯的酸换优级纯的应该就行了，在0.01～0.02ABS

恩，是的，我觉得高可能是因为刚换的石墨管，没有老化好

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wmj31

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2012/4/24 19:19:36 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
我今天也测定了，空白也很高啊，我用的硝酸是北京的，优级纯！我也很郁闷。

测铬空白这样子正常么？我怎么问了别人他们也测铬空白也很高啊？
空白高的原因，酸纯度不够的因素多见

我用的是国药集团的优级纯，看别的检测机构也是用的是这份酸都没问题

要用国药的优级纯，指不定试样空白的值就大于限度值了，以前用这个国药的优级纯做的时候，试样空白太高了，都没法做了。你的空白还是太高了，换酸才成。

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cwk_12

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2012/4/25 16:12:11 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
我今天也测定了，空白也很高啊，我用的硝酸是北京的，优级纯！我也很郁闷。

测铬空白这样子正常么？我怎么问了别人他们也测铬空白也很高啊？
空白高的原因，酸纯度不够的因素多见

我用的是国药集团的优级纯，看别的检测机构也是用的是这份酸都没问题

要用国药的优级纯，指不定试样空白的值就大于限度值了，以前用这个国药的优级纯做的时候，试样空白太高了，都没法做了。你的空白还是太高了，换酸才成。

现在空白还行，才1.2左右个ppb

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狼牛牛

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2012/4/25 17:34:52 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

救命啊！我的酸浓度更高，样品空白中cr含量达190ppb 这个怎么做啊？

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popo

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2012/4/25 17:35:56 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是石墨锥脏了

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gexiaoying8118

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2012/4/25 20:39:04 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据你的标曲，建议重新设定标样线性浓度为5，10，15，20，25ug/ml,这样能满足标样空白吸光度小于第一个浓度吸光度的50%，最高浓度的吸光度不大于0.8。
这么高的本底吸收可能还是跟你的酸纯度有关，一般用优级纯的本底吸收在0.1左右还比较正常，或者用纯度更高的电子纯的。

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cwk_12

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2012/4/26 9:10:52 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
救命啊！我的酸浓度更高，样品空白中cr含量达190ppb 这个怎么做啊？

、
这也太高了。可能是酸的问题

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xingxing52101

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2012/4/27 8:27:40 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们测定cr采用微波消解前处理，原子吸收石墨炉法测定，测定过程中发现以下问题：

大家的前处理都是怎么做的，我用微波消解，加入5ml硝酸，消化后定容至50ml。没有赶酸，现在发现样品中硝酸浓度对测定值影响很大，我是这样验证的：
标曲2%硝酸配制，将标准品浓度5ppb，溶剂分别为2%硝酸，5%硝酸，分别上机，就发现2%硝酸测定值为4.6ppb，5%硝酸测定值为16ppb，
无奈消化液用普通电热板进行了赶酸处理，可是赶酸过程好慢啊，弄了一上午，

请问大家，在上机条件中干燥步骤，不是将酸赶尽吗？还有酸的影响吗？我们石墨炉条件Dry80-140度，升温40度/s，保持0min；Ash：700度，保持20s，原子化2600度，3s，大家看看我的上机条件有问题吗？

感谢！

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