看到论坛中很多关于灰尘中总铅的测定,于是在一个大搞卫生的周中,突然想起测试一下实验室灰尘中的总铅,灰尘收集是采用吸尘器,样品处理是采用MileStone的微波消解仪,测试是采用刚刚新装的热电ICP6300.操作过程如下:
1. 样品收集
选择差不多有半个月没有搞卫生的无机样品前处理室,可惜没有拍照片,的确是比较脏的。实验室刚刚买了两台小狗牌的吸尘器,所以在这次测试中样品收集发挥作用了。采用吸尘器收集地面灰尘,转角及死角基本就忽略。样品收集后,转移到塑料样品袋中进行简单的混合。收集样品大约30g,充分进行混匀,并利用四分法分成四份,随机取其中一份进行测试。
2. 样品处理
在天平上称取大约0.1g样品于微波消解罐中,做平行样,然后加入8mL硝酸,2mL双氧水,并做空白试验。选择微波条件如下:10min到160°C,然后5min到210°C,保持30 min,冷却后转移到25 mL容量瓶中,定容摇匀,过滤后等待上机测试。
工作中微波消解仪
消解罐外面的装置
3. 样品测试
仪器条件:分析波长:216.9 nm,蠕动泵转速: 50rpm,RF功率:1150,
标准曲线及对应信号值:0(0.7613),0.5(315.1),1.0(610.7),2.0(1183.0),5.0(2846.0)
曲线方程为:y= 0.79+582.51x,相关系数为:0.9999.
测试所用ICP(热电公司)
4. 结果计算
经计算无机前处理室中灰尘中总铅含量为307.5 mg/kg。
5. 讨论
当看到这个结果的时候,的确是吓一跳,同领导讨论了一下分析元素,主要归纳如下:一是我们是无机前处理,主要样品是油漆、玩具以及电子电器产品以及少量的矿石,这些或许会带来一定的影响;二是,我们实验室在工业区,紧邻着一家电镀厂。但是这样的结果还真的感觉到实验室的不安全。
后记: 相关的图片晚些补上。