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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

浏览0 回复75 电梯直达

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wanttofly

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2012/4/21 14:21:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是还是看溶剂,混合溶剂中有些高沸点的溶剂不一定蒸得出来,直接进组成更接近真实值,运气好点能看到一点小分子的低聚物,有可能推断出点什么

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2012/4/21 16:20:15 Last edit by czcht

ruan651209

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2012/4/22 7:51:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主如运作好的设备，前途不限呀

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马踏飞燕

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ID：langhuashang

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2012/4/23 10:22:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，不容易啊，难为兄弟了，这么简陋的设施能如此分析出成分来，也很不错啊，哈哈，恭喜恭喜

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ssan7

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2012/4/23 11:11:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了显摆一下仪器外没看到有什么东西，纯粹是一个自我陶醉。

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桌子下面少个八

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ID：tianyamingye

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2012/4/23 12:08:43 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主diy的精神真强大。物尽其用啊。

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砂锅粥

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2012/4/23 12:28:04 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ssan7(ssan7) 发表:
除了显摆一下仪器外没看到有什么东西，纯粹是一个自我陶醉。

呃~~毕竟也是通过努力做成功了一个实验，有那么一点自我陶醉。
旨在和广大坛友交流。
请问您看到这帖子里面显摆了什么仪器？

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gcms5050

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2012/4/23 12:48:45 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、未知物的成分分析目前比较常用的是三大谱：质谱、红外、核磁，只靠质谱一种手段，难度比较大！
2、加热板温度控制不均匀，底部温度高，“3条电热丝全开800w×3”这样的高温下很难保证胶水不会产生分解产物。
3、楼主的这种“顶空”，是谈不上定量的，最多看个收集到成分的相对含量大小。
4、蒸馏出来的应该是胶水中的溶剂，所以“基本上都是C6~C14的烷烃”很正常。另外，常规的蒸馏装置不是很普及的嘛，为什么楼主“蒸馏装置”也要DIY个山寨的？如果实验室只有ICP和GCMS两台仪器，定位成分分析实验室，太牵强了。
5、楼主所用应用的手段也仅是对胶水的溶剂组成进行分析摸索，并未对聚合物分析做探索。

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2012/4/23 13:04:24 Last edit by gcms5050

gcms5050

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2012/4/23 12:53:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
如果是我,固含量的物质用红外看看,胶水偷偷进GC-MS，做完以后把衬管拿出来洗一下

固含量为24%的胶水直接进样，势必会对柱头、离子源产生比较大的污染。

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wanttofly

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2012/4/23 13:37:14 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
如果是我,固含量的物质用红外看看,胶水偷偷进GC-MS，做完以后把衬管拿出来洗一下

固含量为24%的胶水直接进样，势必会对柱头、离子源产生比较大的污染。

基本上到不了离子源的，到了离子源的也是分裂后的小碎片了，绝大多数在衬管和柱头沉积分解，鬼峰就这么来了

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砂锅粥

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2012/4/23 13:38:35 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:
1、未知物的成分分析目前比较常用的是三大谱：质谱、红外、核磁，只靠质谱一种手段，难度比较大！
2、加热板温度控制不均匀，底部温度高，“3条电热丝全开800w×3”这样的高温下很难保证胶水不会产生分解产物。
3、楼主的这种“顶空”，是谈不上定量的，最多看个收集到成分的相对含量大小。
4、蒸馏出来的应该是胶水中的溶剂，所以“基本上都是C6~C14的烷烃”很正常。另外，常规的蒸馏装置不是很普及的嘛，为什么楼主“蒸馏装置”也要DIY个山寨的？如果实验室只有ICP和GCMS两台仪器，定位成分分析实验室，太牵强了。
5、楼主所用应用的手段也仅是对胶水的溶剂组成进行分析摸索，并未对聚合物分析做探索。

1.确实，所以给送养人先打了预防针：最多只能知道里面使用什么溶剂，高分子组分做不了。
2.确实有这种可能，等我加热到后面的时候烧杯里面确实有点发黑、烧焦的感觉。不过刚开始我收集的时候还是明显看到烧杯里面的胶水在沸腾，且烧杯壁有液体回流。
3.此次实验仅仅是为了看里面使用了什么溶剂，定量是不可能的，因为标样也没有。
4.确实是蒸馏出来溶剂了。虽然常规的蒸馏装置很普及，但是目前我们实验室连一个烧瓶都没有，所以我的标题才加上“艰苦”两字。定位实验室的名称是别人定位的，我只是一小喽啰。
5.目前条件所限，高分子确实做不了。只能简单做做胶水里面的溶剂。其实胶水不是我们平时分析的项目。对于我们平时分析的样品，前处理很简单（所以导致连蒸馏装置都没有，都要自己DIY），ICP和GC-MS基本上没问题了。

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