主题：【原创】一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

原文由 gaominsc1986(gaominsc1986) 发表:
你哪个加热到多少度蒸馏的呀，对现在很多合成胶水的有效成分来说，温度低了根本蒸馏不出来，一开始蒸馏出来的都是些溶剂，用来稀释的。

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原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:

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原文由 清风(dengkk) 发表:
有没有做空白？我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分

原文由 cajsalcy(cajsalcy) 发表:

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原文由 清风(dengkk) 发表:
有没有做空白？我觉得手套本身就能洗脱下来不少成分

没有做空白，一次性PE手套上应该不会是汽油之类的成分吧？

你加了溶剂的，手套中肯定有不少能洗出的成分，不做下手套的空白这结果实在是说明不了怎么。
坐等楼主的手套空白结果。

我觉得那种一次性的PE手套用丙酮应该是洗不出这些烃类的，不过为了让实验更严谨。下午做个手套空白看看。多谢两位建议！
结果出来了。没发现和胶水溶剂类似的成分，谱图在主楼
第一个峰是 甲乙酮
第二个峰是 苯
第三个峰是 亚异丙基丙酮
第四个峰是 二丙酮醇

感觉这些组分都是丙酮的杂质，溶剂是可以穿透PE手套的，这样做，高沸点的组分也可能出不来。我们经常剖析胶粘剂的样品，对溶剂定性的方法：用NMP溶解样品后直接进样。

确实基本上都是丙酮的杂质，说明空白对结果没什么影响。我做实验的时候貌似没发现溶剂穿透PE手套，是不是时间久了就会穿透？
溶解后直接进样怕对仪器多多少少有点影响，下次如果还有类似的样品我就试试用NMP（N-甲基吡咯烷酮）溶解后进样试试。

原文由 czcht(czcht) 发表:

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原文由 gcms5050(gcms5050) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
条件所限啊，只有一台普通的GC-MS，连前处理的设备都没有，所以才要这么艰苦。普通的GC-MS分析不了胶水的高分子成分。

既然楼主顶空、蒸馏什么的都可以在如此简陋的条件下DIY,其实也可以DIY高分子在普通GCMS上的成分分析的，DIY-PY-GC/MS，并非就肯定分析不了。呵呵！

裂解装置也能DIY？能不能讲详细一点？

就用你前面的那个蒸馏装置，之前就说过你那样蒸馏，肯定有部分高分子分解的产物，那么想办法通过加大炉温等手段让胶水中高分子尽可能充分分解，再收集其分解产生的气体进GCMS，就DIY出PY-gcms方法了。只要收集及时、加强密封效果，基本可以模拟PYGCMS的结果的。

也有道理，下次有机会的话就加热到冒烟再试试。

原文由 dudubug(dudubug) 发表:
得出结果了吗？楼主，想知道结果！虽然过程很精彩！

原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:
你好，想请教一下，为什么固成分是24%就来怕污染仪器了？

原文由 yuki0414(yuki0414) 发表:
你好，想请教一下，为什么固成分是24%就来怕污染仪器了？