主题:【求助】同一衰减下,不同物质的GC峰不一样,说明什么问题

浏览0 回复18 电梯直达
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yangst1983
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你用多大的进样针,进样量是多少?我之前用这个仪器,稳定性很差,换了个小进样针才解决的
xiao-jin
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原文由 xiaomer2(xiaomer2) 发表:
这2天一直在重复那3个样品的GC,有趣的事情发生了,原来做出来的有2个峰,含量70-80左右的,现在含量都变成96%了,另外一个小峰是杂质峰,3%左右的含量,

另外这3个样品理论上是一样的,因为只是卖给客户了,他们觉得有问题,我们才打色谱的。


好像进样系统有些问题,你把进样衬管拆下检查下,最好再把色谱柱活化处理下。你是使用毛细管柱分析还是其他色谱柱?检测器是什么?
ting1115a
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你是用的归一法吗?如果是的话那应该是在高灵敏度下,还有一些杂质被检出,也一并参与计算了,所以含量低。8和10哪个是高灵敏度档呢?
xiaomer2
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原文由 yangst1983(yangst1983) 发表:
你用多大的进样针,进样量是多少?我之前用这个仪器,稳定性很差,换了个小进样针才解决的

你也用这个仪器呀,我的进样量是0.2μl,还要减少进样量啊
xiaomer2
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
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这2天一直在重复那3个样品的GC,有趣的事情发生了,原来做出来的有2个峰,含量70-80左右的,现在含量都变成96%了,另外一个小峰是杂质峰,3%左右的含量,

另外这3个样品理论上是一样的,因为只是卖给客户了,他们觉得有问题,我们才打色谱的。


好像进样系统有些问题,你把进样衬管拆下检查下,最好再把色谱柱活化处理下。你是使用毛细管柱分析还是其他色谱柱?检测器是什么?


用的是毛细管柱分析,检测器是FID
xiaomer2
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原文由 ting1115a(ting1115a) 发表:
你是用的归一法吗?如果是的话那应该是在高灵敏度下,还有一些杂质被检出,也一并参与计算了,所以含量低。8和10哪个是高灵敏度档呢?


衰减8的峰高更高,灵敏度更高
xiao-jin
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这2天一直在重复那3个样品的GC,有趣的事情发生了,原来做出来的有2个峰,含量70-80左右的,现在含量都变成96%了,另外一个小峰是杂质峰,3%左右的含量,

另外这3个样品理论上是一样的,因为只是卖给客户了,他们觉得有问题,我们才打色谱的。


好像进样系统有些问题,你把进样衬管拆下检查下,最好再把色谱柱活化处理下。你是使用毛细管柱分析还是其他色谱柱?检测器是什么?


用的是毛细管柱分析,检测器是FID


你改变下分流比,或者提高分流流量。
安平
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楼主的意思好像是重复性不良。

  最好能够详述一下分析条件,看看色谱图为好。


  重复性不良,往往伴随着各个部件的泄漏、色谱柱安装不良、检测器不良, 以及进样问题。
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