主题：【原创】湿法消解测定药用空心胶囊和明胶中铬的含量

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
湿法和微波法这两个方法，我都试过
感觉还是微波消解的方法比较好一点

原文由 东少(lizhihua216) 发表:

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湿法和微波法这两个方法，我都试过
感觉还是微波消解的方法比较好一点

大批量样品的时候，微波消解是没有优势的，个人认为。呵呵，如果消解罐很多，连续做好几批样品，另当别论；消解罐的清洗也是重要问题，很容易样品空白偏高。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
方法检出限表述不合理。方法设置不合理，标准曲线最高才12μg/L.加标的水平数少。
试样空白不知道怎样？
微波消解罐清洗并不困难，而所用的试剂的量比湿法消解的量要少。
摘要中说到，与微波消解相比，大大缩短了样品前处理的时间？这句话不认同，微波消解前处理的时间并不长。

原文由 wmj31(wmj31) 发表:

原文由 东少(lizhihua216) 发表:

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
方法检出限表述不合理。方法设置不合理，标准曲线最高才12μg/L.加标的水平数少。
试样空白不知道怎样？
微波消解罐清洗并不困难，而所用的试剂的量比湿法消解的量要少。
摘要中说到，与微波消解相比，大大缩短了样品前处理的时间？这句话不认同，微波消解前处理的时间并不长。

谢谢专家指正！我有不同意见，呵呵，方法检出限是有好几种计算方式的；标曲如果要满足线性关系的话，如果采用热解石墨管是做不到很高浓度的，尤其是采用高灵敏测定方式，很容易偏离朗伯比尔定律；微波消解至少前后至少需要三个半小时左右，消解+冷却+赶酸。试剂空白如果用国产酸的话你能控制到几个ppb？微波消解罐做出来的样品空白不见得低于湿法消解，原因也很简单--残留；其实二者所用酸的量是可以相同的，湿法消解过程中不需要再补充酸。

额，专家真的不敢当。1.石墨炉中检出限的计算方法如下： S=dA/dQ=dA/d（C*V）  [A/(pg)]    QL=3SA/S  （pg） ，你可以参看这个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120301/3895270/，其单位不应是浓度的单位，而是质量的单位，石墨炉的检出限跟进样量有关。
    2.按照限度和稀释倍数，其浓度为20ppb，那么你所选用的方法中必须包含20ppb这个浓度点，所以说你的方法设置不合理，要不减少称样量或者加大稀释倍数。
    3.微波消解前后至少需要三个半小时左右，消解+冷却+赶酸，这是对的，赞同你说的。真要算起来也用不到3个半小时，看称样量，消解可以1个小时，冷却40到50分钟，赶酸一个小时。你所选用的湿法消解是否赶酸，消解完后所剩的酸大概有多少？
  4.试剂空白，我用苏州晶锐的UP级，6ml到50ml，现在用的这批能控制在0.3ppb以下，以前的能控制在1ppb左右。
  5.说到残留，所用的烧杯一样会有残留。浸泡的时间足够就可以解决这个问题。或者加酸进去，进行空消解。
你这个湿法消解的做法蛮好的，可以解决没有微波消解仪及不能大批量检测的问题。呵呵

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
很多人都反应不必过夜浸泡，比较好溶

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
额，突然想起来，真按药典规定的称取0.5g进行微波消解，确定要浸泡过夜，这个前处理的时间就长了点。呵呵