主题：【分享】食品中苏丹红染料的检测

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xiaowang268

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发表于：2012/05/11 16:42:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食品中苏丹红染料的检测方法

高效液相色谱法

1 范围

本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。

本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。

方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.

2 术语和定义

2.1 苏丹红

属偶氮系列化工合成染料。

3 方法要点

样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。

4 试剂与标准品

4.1 乙腈色谱纯

4.2 丙酮色谱纯、分析纯

4.3 甲酸分析纯

4.4 乙醚分析纯

4.5 正己烷分析纯

4.6 无水硫酸钠分析纯

4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。

4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。

注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。

4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。

4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。

4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/

4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。

4 仪器与设备

5.1高效液相色谱仪

5.2分析天平

5.3旋转蒸发仪

5.4均质机

5.5离心机

5.6 0.45um有机滤膜

6 样品制备

将液体、浆状样品混合均匀，固体样品需磨细。

7 操作方法

7.1 样品处理

7.11 红辣椒粉等粉状样品

称取1g~5g（准确至0.001g）样品与三角瓶中，加入10mL~30mL正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝层析柱中（4.9），为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全过程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂志的多少用10ml~30mL正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL（4.10）洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45um有机滤膜过滤后待测。

7.1.2红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品

称取0.5g~2g（标准至0.001g）样品与小烧杯中，加入适量正己烷溶解（约1mL~10ml），难溶解的应品可于正己烷中加温溶解。按7.1.1中“慢慢加入到氧化铝层析柱……过滤后待测”操作。

7.1.3辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品

称取10g~20g （准确至0.01g）样品于离心管中，加10mL~20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品对加水，加入30mL正己烷：丙酮=3：1，匀浆5min，吸出正己烷层，于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5g脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟，用5mL正己烷溶解残渣后，按7.1.1中“慢慢加入到氧化铝层析柱……过滤后待测”操作。