主题：【求助】ICP测样问题？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
从进样系统上找原因可能性比较大，估计与天气关系不大。

我觉得，天气原因不是突然改变的，也就是说，做样过程中温湿度变化应该不大，既然测标样没问题，测样品出现问题，我感觉也是进样系统部分出问题的可能性比较大。

严重同意，不知道楼主现在找到原因了吗？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
从进样系统上找原因可能性比较大，估计与天气关系不大。

我觉得，天气原因不是突然改变的，也就是说，做样过程中温湿度变化应该不大，既然测标样没问题，测样品出现问题，我感觉也是进样系统部分出问题的可能性比较大。

楼主可以做一下CV看看。

原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
楼主可以做一下CV看看。

请问CV是啥意思？

CV就是变异系数，在MATTEL的GILOP的关于ICP的标准叫7409中讲到，
2.5.2 Coefficient of Variation Determination
变异系数的测定
2.5.2.1 The Coefficient of Variation (CV) indicates the precision of the instrument's
analyte emission intensity or concentration measurements. A high CV is
usually indicative of a problem with the sample introduction system such as
improper drainage, leaks, improper tension on the pump tubing, worn pump
tubing, worn o-rings, or nebulizer problems.
变异系数（CV）表明该仪器的分析物的浓度或强度精密度。高的CV 通常是表
明进样系统的有问题，如排水不当、泄漏、泵管不正确的拉紧、泵管磨损、O
型圈磨损或雾化器问题。
2.5.2.2 The CV should be determined every three months.
CV每三个月确定一次。
2.5.2.3 Measure the intensity of a 5% nitric acid blank solution.
测量5%硝酸空白溶液的强度。
2.5.2.4 Change the number of replicates in the instrument parameters from 2 to 10.
在此仪器参数下重复测试2-10次。
2.5.2.5 Measure the intensity of a 1.0 ppm Mn standard in 5% nitric acid.
测量基体为5%硝酸的1.0ppm Mn标准溶液的强度。
2.5.2.6 Record the CV as calculated by the instrument. The CV must not be greater
than 1.00%.
记录仪器计算的CV值。CV不得大于1.00%。
2.5.2.7 If the CV is greater than 1.00%, check the sample introduction system, replace
parts as needed and rerun the CV.
如果CV大于1.00%，检查进样系统，替换需要替换的部件和重新测试CV。
2.5.2.8 If the CV is still greater than 1.00%, notify a supervisor immediately and take
the instrument out of service.
如果CV仍然大于1.00%，立即通知监管者和将仪器外修。
2.5.3 Daily Performance Check
日常运作核查

我就上传一份MATTEL 关于ICP的GLOP0006-7409,让大家分享一下！

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
从进样系统上找原因可能性比较大，估计与天气关系不大。

对，赞同这种说法。非常大可能是进样系统的问题。

应该和天气没关系吧，不知道你统一个样品测两次是制备了一份样连续测定两次呢，还是一个样品制备了双份分别测试？还有你测得是什么元素？

请问你的样品基质是酸性的吗？我曾经也遇到过这个问题，对同一个样品连续测定N次，每一次数值都不一样，当洗过进样针后重新测量还是一样的结果。后来我在溶液中加点酸，测量就正常了，结果相当稳定。

可能是样品浓度太低了！