主题：【讨论】GC做下列物质，求具体操作参数。专家高手进。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
对叔丁基苯甲酸
在FID上出峰明显么？

原文由 lukechiang(lukechiang) 发表:
现在用GC做分析。
国产仪器科创GC9800。
det:FID
carrier gas:N2
fuel gas：air、H2
主要的是四种组份：
乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
沸点依次是120、190、245、280。
大概含量依次是25%、35%、25%、15%，还可能有很少量的水。
已有的柱子是DB-1，有意再购入极性柱子一根。
大家来讨论下以下问题：
1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量？
2.柱子是用DB-1，还是用极性的做？DB-1做出来还是有峰的，分的也还好？
3.给出一个程序升温具体的速率，还有进样口和检测器温度？
4.在哪些方面可以做到进一步分离优化？
5.定量方法是用归一化法还是内标法？有没有内标物的推荐？

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:

原文由 lukechiang(lukechiang) 发表:
现在用GC做分析。
国产仪器科创GC9800。
det:FID
carrier gas:N2
fuel gas：air、H2
主要的是四种组份：
乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
沸点依次是120、190、245、280。
大概含量依次是25%、35%、25%、15%，还可能有很少量的水。
已有的柱子是DB-1，有意再购入极性柱子一根。
大家来讨论下以下问题：
1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量？
2.柱子是用DB-1，还是用极性的做？DB-1做出来还是有峰的，分的也还好？
3.给出一个程序升温具体的速率，还有进样口和检测器温度？
4.在哪些方面可以做到进一步分离优化？
5.定量方法是用归一化法还是内标法？有没有内标物的推荐？

1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min，空气给350-400ml/min，分流比给50或100，大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min，一般是3，尾吹给30-35ml/min。
2、就这几个物质来说，DB-1应该很好了，沸点差这么多，分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短，不合理。
3、进样口300度，柱箱初始温度150度保持0分钟，5度每分钟到285度，先保持20分钟，然后看出峰情况再减小最后保持时间。
4、分离不是问题，没必要优化，但你两个酸，峰型可能会拖尾，把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量，不做也不是大问题了。（这么高含量的东西，为啥不用化学分析滴定来做呢？电位滴定仪也自动化很高的哦。）
5、没有其他杂质（特别是水）的情况下，用归一化法最好。否则的话，用内标很罗嗦。考虑进样手法，如果好的话，用外标也是可以接受的。这个浓度下，色谱分析本来误差就较大，进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话，内标物或者可以用二甲苯？

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:

原文由 lukechiang(lukechiang) 发表:
现在用GC做分析。
国产仪器科创GC9800。
det:FID
carrier gas:N2
fuel gas：air、H2
主要的是四种组份：
乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
沸点依次是120、190、245、280。
大概含量依次是25%、35%、25%、15%，还可能有很少量的水。
已有的柱子是DB-1，有意再购入极性柱子一根。
大家来讨论下以下问题：
1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量？
2.柱子是用DB-1，还是用极性的做？DB-1做出来还是有峰的，分的也还好？
3.给出一个程序升温具体的速率，还有进样口和检测器温度？
4.在哪些方面可以做到进一步分离优化？
5.定量方法是用归一化法还是内标法？有没有内标物的推荐？

1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min，空气给350-400ml/min，分流比给50或100，大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min，一般是3，尾吹给30-35ml/min。
2、就这几个物质来说，DB-1应该很好了，沸点差这么多，分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短，不合理。
3、进样口300度，柱箱初始温度150度保持0分钟，5度每分钟到285度，先保持20分钟，然后看出峰情况再减小最后保持时间。
4、分离不是问题，没必要优化，但你两个酸，峰型可能会拖尾，把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量，不做也不是大问题了。（这么高含量的东西，为啥不用化学分析滴定来做呢？电位滴定仪也自动化很高的哦。）
5、没有其他杂质（特别是水）的情况下，用归一化法最好。否则的话，用内标很罗嗦。考虑进样手法，如果好的话，用外标也是可以接受的。这个浓度下，色谱分析本来误差就较大，进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话，内标物或者可以用二甲苯？

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
只要分离良好，都可以用来做内标物吧。似乎资料上相对校正因子选用标准物质以苯居多，但无所谓的。因为要算的是你的待测组分与内标物之间的相对校正因子

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:

原文由 lukechiang(lukechiang) 发表:
现在用GC做分析。
国产仪器科创GC9800。
det:FID
carrier gas:N2
fuel gas：air、H2
主要的是四种组份：
乙酸、对叔丁基甲苯、对叔丁基苯甲醛、对叔丁基苯甲酸。
沸点依次是120、190、245、280。
大概含量依次是25%、35%、25%、15%，还可能有很少量的水。
已有的柱子是DB-1，有意再购入极性柱子一根。
大家来讨论下以下问题：
1.载气和燃烧气的流速度、柱前压、分流比、吹扫和尾吹气的流量？
2.柱子是用DB-1，还是用极性的做？DB-1做出来还是有峰的，分的也还好？
3.给出一个程序升温具体的速率，还有进样口和检测器温度？
4.在哪些方面可以做到进一步分离优化？
5.定量方法是用归一化法还是内标法？有没有内标物的推荐？

1、载气需要看毛细管柱内径的。柱前压就是载气速度。氢气给30-40ml/min，空气给350-400ml/min，分流比给50或100，大一点更好。胶垫吹扫给2-8ml/min，一般是3，尾吹给30-35ml/min。
2、就这几个物质来说，DB-1应该很好了，沸点差这么多，分离绝对不会出问题。用wax类柱子寿命短，不合理。
3、进样口300度，柱箱初始温度150度保持0分钟，5度每分钟到285度，先保持20分钟，然后看出峰情况再减小最后保持时间。
4、分离不是问题，没必要优化，但你两个酸，峰型可能会拖尾，把系统都硅烷化处理减小吸附改善峰型不会有错误。当然这么高含量，不做也不是大问题了。（这么高含量的东西，为啥不用化学分析滴定来做呢？电位滴定仪也自动化很高的哦。）
5、没有其他杂质（特别是水）的情况下，用归一化法最好。否则的话，用内标很罗嗦。考虑进样手法，如果好的话，用外标也是可以接受的。这个浓度下，色谱分析本来误差就较大，进样的误差也就不算啥了。如果用内标的话，内标物或者可以用二甲苯？

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
3、进样口300度，柱箱初始温度150度保持0分钟，5度每分钟到285度，先保持20分钟，然后看出峰情况再减小最后保持时间。
胶垫吹扫给2-8ml/min，一般是3，尾吹给30-35ml/min。
这个算是程序升温么，要怎么做呢，以前做都是一次性一个条件做到底，分析效果不好了再更改条件，按照你说的方式去做对仪器有什么要求么，比如软件（我的仪器是安捷伦7890A）的，谢谢

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
3、进样口300度，柱箱初始温度150度保持0分钟，5度每分钟到285度，先保持20分钟，然后看出峰情况再减小最后保持时间。
好。胶垫吹扫给2-8ml/min，一般是3，尾吹给30-35ml/min。
这个算是程序升温么，要怎么做呢，以前做都是一次性一个条件做到底，分析效果不好了再更改条件，按照你说的方式去做对仪器有什么要求么，比如软件（我的仪器是安捷伦7890A）的，谢谢

我也有个问题，就是我的乙酸的沸点是120左右哦，那个初始柱温就150么。是不是要小于120的啊。。。