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主题：【分享】饮料分析结果不确定度评定

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发表于：2012/06/14 14:41:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（容量分析法 生活饮用水中总硬度测量结果的不确定度）
1.测量方法：（依据《生活饮用水检验规范》2001）取水样50.0mL两份，分别置于150mL锥形瓶中，加入（1—2）mL缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂。立即用浓度为0.010 71mol/L的Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，设分别消耗Na2EDTA标准溶液10.35mL、10.40mL，同时用50.0mL纯水做试剂空白试验，消耗Na2EDTA标准溶液0.20mL。
2．数学模型

式中 总硬度（以CaCO3计），按mg/L；
V0——空白滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积，按mL；
V1——样品滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积，按mL；
c——乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液物质的量浓度，按mol/L；
V——水样体积，按mL；
100．09——1.00mL乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液
相当的以mg表示的总硬度（以CaCO3计）。

3.方差和灵敏系数：
输入量估计值彼此独立，依照公式

其中灵敏系数

4.计算输入量标准不确定度及其灵敏系数：
1滴定样品所需标准溶液体积的不确定度
滴定用25mL滴定管，容量最大允差为±0.04mL，按均匀分布评定



样品重复测定的不确定度：
样品平行测定两次，按输入量估计值为正态分布，极差法评定，R=10.40-10.35=0.05mL，查极差系数表，n=2时，C=1.13，u(V13)=R/C=0.05mL/1.13=0.044mL。

2滴定空白所需标准溶液体积的不确定度测定用25mL滴定管，容量最大允差为±0.04 mL：

测定管分度值0.1mL，分辩为0.05mL，读数带来的不确定度按均匀分布计算：


3标准溶液浓度的不确定度
标准溶液汕标准室配制，给出其相对扩展不确定度为1%，k=3


4取样事业来的不确定度
取样用50.0mL单标吸管，容量最大允差为±0.05mL，按均匀分布计算

5.标准不确定度分量汇总：
将各不确定度分量列表8——1。



表8——1
标准不确定度一览表






标准不确



定度分量



不确定度来源



数值



灵敏系数



u(V1)

滴定样品时滴定管容量允差
重复测定的不确定度		0．023 09mL
0.044 mL

21.44ug/mL2



21.44ug/mL2



u(Vx)

滴定空白时滴定管容量允差
读数精度的不确定度		0.023 09mL
0.014 5mL

-21.44ug/mL2



-21.44ug/mL2



u(c)

标准溶液度不确定度3.57×10-5mol/L

20 318.27mg/mol



u(V)

取样的不确定度0.028 87mL

-4.352 2ug/mL2

f.合成标准不确定度：
合成方差：
合成标准不确定度：

6.扩展不确定度：
包含因子k取2，得

7.报告：容量法测定生活饮用水中总硬度测量结果：
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jamesbond1018
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2012/6/20 10:19:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我请教一下 某样品 分别取三个不同取样量 前处理后定容测定 每个测定液测2次 最后结果报三个值的平均值 那么不确定度怎么算呢？单组结果的不确定度我大致了解 三组结果取平均值后不确定度怎么评？
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