主题：【求助】饲料中镉的测定，用直接进样法可行吗？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不用萃取的方法样品处理是否能保证彻底呢？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗

原文由 putishu(putishu) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我使用的是日立Z-2000，测饲料中的镉，国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法，用甲基异丁酮萃取后上机测试，由于国标方法操作繁杂，使用的试剂多，而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重，对人体危害较大，所以我改用不萃取，直接配制标准曲线，样品经过过滤后上机检测。从检出限，重复性（RSD），复现性，加标回收率方面和萃取方法相比，都比萃取的方法好，但是用国家一级标准物质做质控样，萃取法的结果是标准值范围内，而直接进样法一般接近标准值的最低值，也在标准值范围内，请问这样直接进样的方法可行吗？

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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗

称5克饲料样品经过炭化，灰化后，加入10ML浓盐酸（或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干，加热10ML1mol/L的盐酸，加热溶解残渣，冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中，摇匀，过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液，再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01，0.02，0.05，0.10，0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的，我用的是日立的Z-2000，0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右，相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定，重复性（RSD<2.0%)和复现性（RSD<5.0%)都很好，加标回收率也好，一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证，做哪些实验？望秋月老师赐教。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗

称5克饲料样品经过炭化，灰化后，加入10ML浓盐酸（或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干，加热10ML1mol/L的盐酸，加热溶解残渣，冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中，摇匀，过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液，再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01，0.02，0.05，0.10，0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的，我用的是日立的Z-2000，0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右，相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定，重复性（RSD<2.0%)和复现性（RSD<5.0%)都很好，加标回收率也好，一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证，做哪些实验？望秋月老师赐教。

客气了，个人认为这个直接法可行。有没有用标准物质测测呢

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LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗

称5克饲料样品经过炭化，灰化后，加入10ML浓盐酸（或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干，加热10ML1mol/L的盐酸，加热溶解残渣，冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中，摇匀，过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液，再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01，0.02，0.05，0.10，0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的，我用的是日立的Z-2000，0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右，相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定，重复性（RSD<2.0%)和复现性（RSD<5.0%)都很好，加标回收率也好，一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证，做哪些实验？望秋月老师赐教。

客气了，个人认为这个直接法可行。有没有用标准物质测测呢

用国家一级标准物质，紫菜中镉的含量测定过，标准值为5.2±0.4mg/kg，我测得的值为4.8~5.0间，是有点偏低，但是在标准范围内。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗

称5克饲料样品经过炭化，灰化后，加入10ML浓盐酸（或浓硝酸),在电热板上加热蒸至近干，加热10ML1mol/L的盐酸，加热溶解残渣，冷却后用1mol/L的盐酸定容到50ml容量瓶中，摇匀，过滤好上机测试。标准曲线的制作就是用标准溶液稀释成10ug/ml的镉中间液，再用1mol/L的盐酸稀释配制成0.01，0.02，0.05，0.10，0.20ug/ml的镉标准系列。这个标线的灵敏度还是可以的，我用的是日立的Z-2000，0.10ug/ml的镉标准工作液的吸光度为0.0150左右，相对来说是可以了的。线性的相关系数一般都有0.9998~0.9999。而且火焰很稳定，重复性（RSD<2.0%)和复现性（RSD<5.0%)都很好，加标回收率也好，一般在90%~105%那样。不知道这样的直接进样方法还需要做哪些方面的验证，做哪些实验？望秋月老师赐教。

客气了，个人认为这个直接法可行。有没有用标准物质测测呢

用国家一级标准物质，紫菜中镉的含量测定过，标准值为5.2±0.4mg/kg，我测得的值为4.8~5.0间，是有点偏低，但是在标准范围内。

不错做得很好，下次拿基质类同的土壤标物试试吧

原文由 putishu(putishu) 发表:

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我使用的是日立Z-2000，测饲料中的镉，国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法，用甲基异丁酮萃取后上机测试，由于国标方法操作繁杂，使用的试剂多，而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重，对人体危害较大，所以我改用不萃取，直接配制标准曲线，样品经过过滤后上机检测。从检出限，重复性（RSD），复现性，加标回收率方面和萃取方法相比，都比萃取的方法好，但是用国家一级标准物质做质控样，萃取法的结果是标准值范围内，而直接进样法一般接近标准值的最低值，也在标准值范围内，请问这样直接进样的方法可行吗？

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