主题:【讨论】GCMS测试PAHs时如何排除假阳性?

浏览0 回复35 电梯直达
hyf271
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主还是上个图吧,好象大家讲岔了。


这是样品中Anthracene的SIM图,棒状途中有179,189的离子,按178定量10几个ppb,就是一般塑料样品。一般经验判断是还是不是呢?有必要打全扫进一步判断吗?客户要求18种PAH总和小于10ppm。按照ZEK算出物质中的浓度就0.1-0.2ppm。

该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢补充图谱。
hyf271
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大家进的最高浓度是多少啊?我是200ppb,下面是谱图。你们现在是测试18种PAH不?你们能分开中间的3中252吗?就是Benzofluoranthene,Benzo[k]fluoranthene,Benzo[j]fluoranthene这三种,我们用30米的HP-5MS的柱子分不开。

PAHs的线性达到0.98以上可以不?其中有几个达不到0.99。这次配的标样有几个可以达到3个9。
ruan651209
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原文由 hyf271(hyf271) 发表:
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楼主还是上个图吧,好象大家讲岔了。


这是样品中Anthracene的SIM图,棒状途中有179,189的离子,按178定量10几个ppb,就是一般塑料样品。一般经验判断是还是不是呢?有必要打全扫进一步判断吗?客户要求18种PAH总和小于10ppm。按照ZEK算出物质中的浓度就0.1-0.2ppm。



真的极难判断,做PAHS,时常这样。
穆紫冰
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做PAH排除干扰,一般需要净化样品,如果有条件的话用ms/ms做是很容易排除干扰的
hyf271
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原文由 穆紫冰(lbqing) 发表:
做PAH排除干扰,一般需要净化样品,如果有条件的话用ms/ms做是很容易排除干扰的


样品净化复杂耗时长也有损耗,同时测试费用将提高。一般的实验室都用SIM来做PAHs的,多一级四级杆MONEY要多很多啊!针对不是要求检测限特别低的情况下基本 不会用多级四级杆来测试PAHs吧!就是这种只有10个ppb左右的难判断,强度大些更容易排出干扰。
林伟斌
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原文由 hyf271(hyf271) 发表:
每个都打全扫,太麻烦也污染柱子吧?特别有些物质的浓度不是很高时,你们怎么判断的啊?我们一般测试的都是塑料样品。

做PAHS必须要SIM和SCAN都用,不然定性有问题,萘的出峰时间有时会变的。
ruan651209
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做PAHS必须要SIM和SCAN都用

依此后几项很难达0.2的定量下限,除非全新机子全新柱。
全扫与SIM并用,加强定性能力,损失灵敏度。
fengfeng2608
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
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楼主还是上个图吧,好象大家讲岔了。


这是样品中Anthracene的SIM图,棒状途中有179,189的离子,按178定量10几个ppb,就是一般塑料样品。一般经验判断是还是不是呢?有必要打全扫进一步判断吗?客户要求18种PAH总和小于10ppm。按照ZEK算出物质中的浓度就0.1-0.2ppm。



真的极难判断,做PAHS,时常这样。

你做个在样品加标溶液的,和不加标的样品对比一下.
hyf271
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原文由 fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
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楼主还是上个图吧,好象大家讲岔了。


这是样品中Anthracene的SIM图,棒状途中有179,189的离子,按178定量10几个ppb,就是一般塑料样品。一般经验判断是还是不是呢?有必要打全扫进一步判断吗?客户要求18种PAH总和小于10ppm。按照ZEK算出物质中的浓度就0.1-0.2ppm。



真的极难判断,做PAHS,时常这样。

你做个在样品加标溶液的,和不加标的样品对比一下.


并不是某一个样品这样,而是一种普片现象。我的gcms是离子肼,还是开发一下msms方法。如果没有这些物质干扰,再来汇报哦!
hyf271
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
做PAHS必须要SIM和SCAN都用

依此后几项很难达0.2的定量下限,除非全新机子全新柱。
全扫与SIM并用,加强定性能力,损失灵敏度。


是,后面几项很难达到0.2ppm的定量下限。我们的GCMS没有这项可以全扫与SIM并扫的功能。哪种仪器可以啊?
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