精确称取2—3g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加75ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。
1、计算: X=[(V-V0)×N×0.1269]/m 式中:X—样品的过氧化值,%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。