主题：【求助】气质做样不出峰

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很奇怪还是找不到原因，做菜籽的那个学生还是出不了峰，固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做，仪器除了更换过玻璃衬管（型号不同），其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰，不懂什么原因？？？

更换过玻璃衬管后，由于SPME的针比较细，如果隔垫松动，有可能会漏气，也注意衬管密封垫（O型圈）的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题，例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。

o型圈的松紧怎么检查？

就是不漏气为原则，也不要上的过紧，否则会损坏衬管。

如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机？还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可，并且在开机操作的情况下动作要迅速呢？

不用关机。请问是什么型号的仪器？

安捷伦7890a-5975c，不关机是不是操作要迅速呢？

是不是翻盖的？先降低进样口温度和柱子温度到较低的温度，打开前把柱流量设置为0，打开检查O型圈是否有老化变硬，重新上紧，开柱流量，进样口升温，过一段时间再升柱温。

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很奇怪还是找不到原因，做菜籽的那个学生还是出不了峰，固相微萃取针也换了新的还是不行。她前一次和这一次做，仪器除了更换过玻璃衬管（型号不同），其余都没更换过或者做过维护。不过另一个用顶空做菜籽油中挥发性成分的就能出峰，不懂什么原因？？？

更换过玻璃衬管后，由于SPME的针比较细，如果隔垫松动，有可能会漏气，也注意衬管密封垫（O型圈）的松紧是否合适。另外也检查Fiber是否有问题，例如脱落等。也仔细询问学生的操作是否正确。

o型圈的松紧怎么检查？

就是不漏气为原则，也不要上的过紧，否则会损坏衬管。

如果我要更换称管或是检查o型圈是不是要先关机？还是只要把进样口的温度降下来或者是操作的时候注意不要被烫伤即可，并且在开机操作的情况下动作要迅速呢？

不用关机。请问是什么型号的仪器？

安捷伦7890a-5975c，不关机是不是操作要迅速呢？

是不是翻盖的？先降低进样口温度和柱子温度到较低的温度，打开前把柱流量设置为0，打开检查O型圈是否有老化变硬，重新上紧，开柱流量，进样口升温，过一段时间再升柱温。

翻盖是指什么？还有柱温为何要过一段时间再升？有什么不好的影响吗？

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两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？

估计老化萃取头的时候，MS还在运行检测或观察。

固相微萃取针老化是用的连色谱柱的进样口，不知道另外一个闲置的进样口是不是可以用来老化的？怎么设置？（是不是只需要设置这个闲置进样口的温度即可？）

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两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？

估计老化萃取头的时候，MS还在运行检测或观察。

固相微萃取针老化是用的连色谱柱的进样口，不知道另外一个闲置的进样口是不是可以用来老化的？怎么设置？（是不是只需要设置这个闲置进样口的温度即可？）

如果用另外一个闲置的进样口来老化fiber，就必须通载气和连接柱子。fiber老化时候和老化柱子一样的，必须要载气流过。仅仅通载气不接柱子，进样口的压力就不好控制，所以要通载气和接柱子才能老化FIber。

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两根旧的在老化的时候还有出峰

这是什么意思？老化时MS还在运行？

估计老化萃取头的时候，MS还在运行检测或观察。

固相微萃取针老化是用的连色谱柱的进样口，不知道另外一个闲置的进样口是不是可以用来老化的？怎么设置？（是不是只需要设置这个闲置进样口的温度即可？）

如果用另外一个闲置的进样口来老化fiber，就必须通载气和连接柱子。fiber老化时候和老化柱子一样的，必须要载气流过。仅仅通载气不接柱子，进样口的压力就不好控制，所以要通载气和接柱子才能老化FIber。

我是新手，柱子的老化不是很明白操作过程，hp-5ms的柱子，按照网上找的程序升温老化柱子的程序，不知道我的操作是否正确：方法1，在gc控制面板上设置oven的温度，第一阶段的程序升温设好再从头设程序升温，如此反复多设几此程序升温，按start。这里有个问题——每个程序升温的最后一个温度保留多长时间呢？是不是时间要设置长一些，而最后一个程序升温的保留时间又如何设置？
方法2，我用软件设一个老化柱子的程序，在柱温箱模块中按照方法1的gc面板设置操作，其他模块比如流速？分流不分流？进样口温度？辅助加热器温度？要不要设定？

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今天一学生也是手动固相微萃取针进样，同样不出峰，后来发现萃取头缺了一段，我开始怀疑是不是玻璃衬管的原因，因为之前的衬管（直通的没有玻璃棉的）里落了些隔垫碎屑，就换了一根不同型号的（中间段细两端一样口径，上面有一段是填了玻璃棉的），我想会不会是萃取头扎到了玻璃棉导致进样出了问题？？？还有人遇到过类似的现象呢？

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今天一学生也是手动固相微萃取针进样，同样不出峰，后来发现萃取头缺了一段，我开始怀疑是不是玻璃衬管的原因，因为之前的衬管（直通的没有玻璃棉的）里落了些隔垫碎屑，就换了一根不同型号的（中间段细两端一样口径，上面有一段是填了玻璃棉的），我想会不会是萃取头扎到了玻璃棉导致进样出了问题？？？还有人遇到过类似的现象呢？

中间段细两端一样口径，上面有一段是填了玻璃棉的衬管是不能用，可能会碰坏萃取头的，应该是这个原因。最好使用SPME的专用衬管。

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今天一学生也是手动固相微萃取针进样，同样不出峰，后来发现萃取头缺了一段，我开始怀疑是不是玻璃衬管的原因，因为之前的衬管（直通的没有玻璃棉的）里落了些隔垫碎屑，就换了一根不同型号的（中间段细两端一样口径，上面有一段是填了玻璃棉的），我想会不会是萃取头扎到了玻璃棉导致进样出了问题？？？还有人遇到过类似的现象呢？

中间段细两端一样口径，上面有一段是填了玻璃棉的衬管是不能用，可能会碰坏萃取头的，应该是这个原因。最好使用SPME的专用衬管。

换了根衬管，没有玻璃棉的，把后进样口（暂时没有使用）端的衬管（和一开始用的那根衬管是同一型号的）换到了前进样口端，手动固相微萃取就出峰了。