主题:【求助】Pb扣背景的意义何在啊?煎熬啊

浏览0 回复40 电梯直达
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wufulian
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
1%磷酸二氢铵5uL即可,不知道您的仪器是不是可以自动设置?

1.5uL是相对于多少样品而言?或者说如果可以自动是不是进样多少量+5ul基改?
2.昨天又消化了一批,扣背景开,空白浓度6.6ppb,样品还是负数,试着1.25ml样品加了50ul1%EDTA,结果和没加差不多。
3.关键现象是:样品在2100原子化时冒烟雾状的,背景很大,曲线、空白、参比没有此现象。我想应该是要解决这个问题。
马踏飞燕
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1%磷酸二氢铵5uL即可,不知道您的仪器是不是可以自动设置?

1.5uL是相对于多少样品而言?或者说如果可以自动是不是进样多少量+5ul基改?
2.昨天又消化了一批,扣背景开,空白浓度6.6ppb,样品还是负数,试着1.25ml样品加了50ul1%EDTA,结果和没加差不多。
3.关键现象是:样品在2100原子化时冒烟雾状的,背景很大,曲线、空白、参比没有此现象。我想应该是要解决这个问题。

第一个问题就如您所言。冒烟很正常,先加改进剂再说,还有您的空白高的离谱
shadow_hlr
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原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
空白都没有得到很好的控制,来谈这个实验是否需要扣背景意义不大

那抛开实验数据,扣背景的意义何在呢?


意义是避开干扰,扣背景就是扣干扰信号啊。
shadow_hlr
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
仔细看了一下您的空白浓度,怎么都接近20ppb了??那么您的标准溶液的最高浓度是多少呢??


空白20ppb!!! 这严重吧。我石墨炉曲线也就5~50ppb啊。
shadow_hlr
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
1%磷酸二氢铵5uL即可,不知道您的仪器是不是可以自动设置?

1.5uL是相对于多少样品而言?或者说如果可以自动是不是进样多少量+5ul基改?
2.昨天又消化了一批,扣背景开,空白浓度6.6ppb,样品还是负数,试着1.25ml样品加了50ul1%EDTA,结果和没加差不多。
3.关键现象是:样品在2100原子化时冒烟雾状的,背景很大,曲线、空白、参比没有此现象。我想应该是要解决这个问题。


1.我的进样量是:10微升稀释液+20微升样品+5微升基改,基改用磷酸氢二铵。
2.样品是负数,负多大?不是说只有正数才是合理的。或者样品真的就是没有铅呢。这个你可以做个加标验证。EDTA基改是哪来的?
3.背景大会不会是样品干扰成分大?曲线、空白、参比没有此现象是因为它们都没有样品的基体吧。
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wufulian
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原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
1.我的进样量是:10微升稀释液+20微升样品+5微升基改,基改用磷酸氢二铵。
2.样品是负数,负多大?不是说只有正数才是合理的。或者样品真的就是没有铅呢。这个你可以做个加标验证。EDTA基改是哪来的?
3.背景大会不会是样品干扰成分大?曲线、空白、参比没有此现象是因为它们都没有样品的基体吧。

和挥酸效果会不会有影响呢?我们就是加5ml水2~3次,最后到溶液2ml左右。
马踏飞燕
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原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
仔细看了一下您的空白浓度,怎么都接近20ppb了??那么您的标准溶液的最高浓度是多少呢??


空白20ppb!!! 这严重吧。我石墨炉曲线也就5~50ppb啊。

我石墨炉曲线0-20ppb,楼主的空白的确高的离谱
wufulian
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:]
我石墨炉曲线0-20ppb,楼主的空白的确高的离谱

为什么一直盯着我的空白看呢?关键性问题不在空白啊。现在的问题是样品背景很高,通过稀释样品、增加灰化温度和时间、加5mg/ml磷酸二氢铵基改也没得到改善。同样消化的空白、参比和曲线的背景都很低啊。
wufulian
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灰化温度增加到500,时间也增加了,还是不行


出来的数据参比背景-0.0069,药材的背景就高达0.2-0.9了,相当恐怖。不同批次不同人消化都这样。
在2100原子化时还是有烟雾产生。
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2012/7/4 11:27:54 Last edit by wufulian
wufulian
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以上三图是加基改的,进样量15ul=10ul样品+5ul(5mg/ml磷酸二氢铵基改),曲线是5ul(5mg/ml磷酸二氢铵基改)+标准母液+稀释液。重现性也很差。
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