主题:【已应助】出现这种TIC图是什么原因呢?

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guoguo515
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原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
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原文由 haoran1982(haoran1982) 发表:
你柱子再多平衡下,可以先空走几个空白;同时你质谱条件中采集时间不要太短了,可以把Dwell time 调为自动,峰形就会变为你熟悉的样子了。


我测样前,柱子都是先平衡40min的,质谱采集时间是0.1s, 以前用C18测的TIC中的图线都挺细的,新换了跟柱子就成这样了。
而且我进样溶剂是乙腈:水=1:1,走出的图倒像是个生物样品。

你自己都说了,是换了柱子以后变成这个样子的,那问题就是柱子的原因了,既然以前用C18的测定的挺好的,为什么换柱子呢


我测的样品极性很大,C18分不开,需要衍生,这根是HILIC的,新买的,而且测的样品也不是以前C18测的样品了,是一些氨基酸,甜菜碱啥的
happy爱米粒
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你柱子再多平衡下,可以先空走几个空白;同时你质谱条件中采集时间不要太短了,可以把Dwell time 调为自动,峰形就会变为你熟悉的样子了。


我测样前,柱子都是先平衡40min的,质谱采集时间是0.1s, 以前用C18测的TIC中的图线都挺细的,新换了跟柱子就成这样了。
而且我进样溶剂是乙腈:水=1:1,走出的图倒像是个生物样品。

你自己都说了,是换了柱子以后变成这个样子的,那问题就是柱子的原因了,既然以前用C18的测定的挺好的,为什么换柱子呢


我测的样品极性很大,C18分不开,需要衍生,这根是HILIC的,新买的,而且测的样品也不是以前C18测的样品了,是一些氨基酸,甜菜碱啥的


楼主的意思是化合物在c18上不保留?
dark_wzy
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HILIC的柱子需要用铵盐进行活化,不能按照C18的色谱条件运行。
该帖子作者被版主 xgy20052积分, 2经验,加分理由:感谢交流
happy爱米粒
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原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
HILIC的柱子需要用铵盐进行活化,不能按照C18的色谱条件运行。


老师的铵盐活化具体是怎样操作呢,可否详细说明?
dark_wzy
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
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HILIC的柱子需要用铵盐进行活化,不能按照C18的色谱条件运行。


老师的铵盐活化具体是怎样操作呢,可否详细说明?


用50倍柱体积的含有10mM甲酸铵或乙酸铵的乙腈水(50::50)溶液对色谱柱进行处理,并可将色谱柱保存在该流动相中。日常使用时,用20倍柱体积的初始流动相条件平衡色谱柱。
HILIC柱的使用方法及维护方法与C18差异很大,所以使用之前最好详细的看一遍随柱子带的说明。
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HILIC的柱子需要用铵盐进行活化,不能按照C18的色谱条件运行。


老师的铵盐活化具体是怎样操作呢,可否详细说明?


用50倍柱体积的含有10mM甲酸铵或乙酸铵的乙腈水(50::50)溶液对色谱柱进行处理,并可将色谱柱保存在该流动相中。日常使用时,用20倍柱体积的初始流动相条件平衡色谱柱。
HILIC柱的使用方法及维护方法与C18差异很大,所以使用之前最好详细的看一遍随柱子带的说明。


了解了,谢谢dark老师,可是为什么要用铵盐进行活化呢?
liufeilzu
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好像HILIC不只一种啊,也不是所用的需要铵活化,有些单纯硅胶柱也叫hilic,这个问题也许应该按照噪音增大问题排查
happy爱米粒
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
好像HILIC不只一种啊,也不是所用的需要铵活化,有些单纯硅胶柱也叫hilic,这个问题也许应该按照噪音增大问题排查


那哪一种hilic需要铵盐活化呢?具体原理是什么?请老师多多指教
zhx_fs_ln
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好像就是基线噪音被放大了么,是不是样品没出峰或柱子有流失或者流动相有杂质都有可能
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