主题：【求助】胶囊壳测Cr含量

原文由 ailyfox(ailyfox) 发表:
“药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%”请问原文在哪里？我咋找不到啊？
楼主的仪器是什么牌子的啊？我的元素灯和氘灯点一整天也不会有这个问题呢。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
有实验表明：HF的加入与否，对胶囊铬测定影响不大

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的硝酸最好换成MOS级的，那个纯度高，效果好

原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
      1.为了保护石墨炉氘灯和主阴极灯，有一说是，当闲置时间短于4小时，不要关机是吧？ 我就让2个灯都亮着，把循环冷却水和 氩气关掉了，可是下午上班时候，一开石墨炉电源和Ar，工作站软件就错误退出了，这样重新进软件，重新点灯，那就表示我中午的时间白白开了？  大家怎么处理间歇时间的呢？
    氘灯和主阴极灯都是开关灯影响寿命吧？

      2.顺便说下我现在AAS的状态吧，空烧0.004-0.008之间，水0.01Abs左右（药厂制药用水为0.06左右，再蒸馏出来的才为0.01Abs），1% GR硝酸0.05-0.06Abs，经过微波消解的空白（+5mL硝酸）=0.12-0.14Abs

    3. 测胶囊壳的Cr根据药典要求是不超过百万分之二，我的处理方法是0.25g样定容于50mL，这样测出来的结果不能大于10ng/mL，我的曲线范围是2ng 5ng  8ng  10ng  15ng  20ng，手动进样RSD偏差经常很大，很无语，特别是新配出来的RSD非常大，我都是用振摇和超声来处理的都不行，放置到第二天的时候，感觉溶液才慢慢稳定，是不是配出的标液都要静置？

    4.我这个标液空白0.05，已经和2ng/mL浓度下的Abs差不多了；药典规定的空白要小于最低浓度下Abs的50%，那就说2ng这个浓度不能用吗？大家的配标液使用的母液是多少浓度的？

    5.HF酸是要在 消解阶段加入吧，如果在定容后加入，会对石墨炉有损伤吗？ 公司买的硝酸是优级纯的，但是HF酸又是分析纯的，无语了。 我的消解仪消解压力才0.95Mpa，这样消解不知完全了没，大家最后消解程序是怎样的？能达到最高多少压力下消解？

原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的硝酸最好换成MOS级的，那个纯度高，效果好

反正小药厂的检验部门就是个摆设，能搞出合格的结果就行了，总是给你最艰难的条件，要你做最细微的分析，给买了几瓶优级纯的硝酸，又买了些塑料容量瓶，都申请了好久