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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】气质出峰很少

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syh19750205
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发表于：2012/07/14 19:11:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦各位高手，这几天遇到一点麻烦。用同样的色谱柱用FID检测器会出很多峰，但用GC-MS却出峰很少，而且很小，几乎和基线没有太大的差别。我的样品是烷烃和芳烃。两个升温程序、色谱柱都一样：70-250，进样口温度：280，四极杆温度：150，离子源温度：250，流速：1.5ml/min，GC-MS的分流比100：1一直到10：1都做过。这到底是什么原因啊？拜托各位？
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2012/7/14 21:10:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问浓度多大？
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syh19750205
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2012/7/14 21:36:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度未知，GC-FID峰很多，且比较高，进样量0.2微升，分流比20：1，转到GC-MS上几乎峰就没有了。但溶剂峰仍然在，且很强。扫描范围为50-500。麻烦给看看我的GC-MS参数设置有问题吗？可以不采用分流进样吗？我用的是安捷伦GC-MS,如果设置不分流进样，该怎么设置呢？
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2012/7/14 21:40:41 Last edit by syh19750205
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2012/7/14 22:07:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID比SCAN的灵敏度要高点，有时候差几倍，但一般不是很大或数量级的差别。你在GCMS上多进点试试，例如1μl。另外就是进样口是否干净？注射器有无堵塞？
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syh19750205
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2012/7/14 22:35:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。
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2012/7/14 23:05:14 Last edit by syh19750205
arvid2007
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2012/7/14 23:04:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syh19750205(syh19750205) 发表:
溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。


哪家的仪器啊，可以找找看有没有溶剂气化体积的计算程序，看会不会超出柱容量
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syh19750205
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2012/7/14 23:07:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[安捷伦的仪器，溶剂是正己烷，我进0.2微升，而且还有分流，会饱和吗？那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。
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2012/7/14 23:08:21 Last edit by syh19750205
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2012/7/14 23:11:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syh19750205(syh19750205) 发表:
溶剂峰都很强的，说明注射器好着呢，可以进1微升吗？我不知道衬管体积是多大。我进0.2微升，但不分流这样可以吗？不会损坏柱子吧。我不太明白，如果进样口脏了，怎么会不出峰呢？很纳闷啊。那位高手有QQ号码，留一个，我详细咨询一下。


溶剂峰都很强，请问有溶剂延迟吗？
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2012/7/14 23:12:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有溶剂延迟，2分钟。
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jiangwibo
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2012/7/14 23:12:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-MS溶剂峰还是不要扫描，容易烧灯丝。楼主待测的目标物质岀峰太少和小，可能是浓度过低或柱子柱效不行了。
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2012/7/14 23:12:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做溶剂空白的时候没有延迟。我的回复怎么看不见，柱子是新的，但我也怀疑过，明天换个试试，非常感谢
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2012/7/14 23:19:03 Last edit by syh19750205
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