主题:【求助】求助各位大虾 用的是PE GCMS

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peuser
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前几天维护了分流平板之后发现仪器的重复性比维护前还要差了,连续读十几针标样的话,响应值不断降低,每针低10%左右,到最后第一针和最后一针的响应值会差2-3倍;
而其还有一个奇怪现象,在运行了一个升温程序之后,立即检漏的话,发现 H2O~15%,N2~16%,O2~5%,但是会不断地降低,过一分钟左右后 H2O~4%,N2~6%,O2~2% 。我感觉进样口可能漏气,但不敢确定,麻烦各位大虾帮忙分析解决一下
推荐答案:symmacros回复于2012/07/14
检查一下分流平板的螺丝是否上紧?柱子伸入进样口的长短是否合理?柱接头是否有漏气?包括隔垫、O型圈等有无问题?衬管是否干净?
补充答案:

jiangwibo回复于2012/07/14

这个没问题,不是漏气。PE的机子稳定需要比较长的时间,而且它的真空规在新开机有时会显示漏气假象,楼主只要显示不是明显漏气(PE有个很麻烦的说明),做样前跑三到四针空白,再检查真空规看是否漏气,然后再跑曲线和样品。一般你的气源不纯的话,N2会很高,所以楼主要确保氦气质量。

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symmacros
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检查一下分流平板的螺丝是否上紧?柱子伸入进样口的长短是否合理?柱接头是否有漏气?包括隔垫、O型圈等有无问题?衬管是否干净?
jiangwibo
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这个没问题,不是漏气。PE的机子稳定需要比较长的时间,而且它的真空规在新开机有时会显示漏气假象,楼主只要显示不是明显漏气(PE有个很麻烦的说明),做样前跑三到四针空白,再检查真空规看是否漏气,然后再跑曲线和样品。一般你的气源不纯的话,N2会很高,所以楼主要确保氦气质量。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:谢应助。
symmacros
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
这个没问题,不是漏气。PE的机子稳定需要比较长的时间,而且它的真空规在新开机有时会显示漏气假象,楼主只要显示不是明显漏气(PE有个很麻烦的说明),做样前跑三到四针空白,再检查真空规看是否漏气,然后再跑曲线和样品。一般你的气源不纯的话,N2会很高,所以楼主要确保氦气质量。


请问PE的机子稳定一般需要多长时间?
peuser
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一般我做样前跑两针空白,然后再跑曲线和样品。
明显漏气一般不会出现。各处接头,柱头都检查过,没有异常,衬管用的是新的,不过PE卖的衬管没有硅烷化的。
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